[发明专利]三氯硫磷制备O-甲基硫代磷酰二氯的方法与装置

权利要求书

1.一种三氯硫磷制备O-甲基硫代磷酰二氯的方法，其特征在于，采用三级反应单元串联的形式，第一级反应单元包括搅拌反应釜、冷却介质系统和循环泵，含有三氯硫磷与甲醇的原料经所述循环泵的入口连续加入，经所述冷却介质系统冷却后进入所述搅拌反应釜，经所述搅拌反应釜反应生成的一部分物流通过液位差自行流入第二级反应单元，一部分物流和原料混合后通过所述循环泵输送至所述冷却介质系统冷却后返回所述搅拌反应釜，第二级反应单元与第三级反应单元均为列管式反应器，两者通过水平管道连通并共同组成U形物流通道，所述第二级反应单元的设置位置高于所述第三级反应单元，且所述第二级反应单元的最高液位高于所述第三级反应单元的最高液位，物流流动过程产生自振荡，所述第三级反应单元与贮槽通过管路连通，所述贮槽的入口低于所述第三级反应单元的出液口一定距离，且所述贮槽的入口与所述第三级反应单元的出液口之间的距离为所述第三级反应单元的高度的1/20～1/2。

2.根据权利要 求1所述的三氯硫磷制备O-甲基硫代磷酰二氯的方法，其特征在于，三氯硫磷与甲醇的摩尔比＝1:4～5。

3.根据权利要 求1所述的三氯硫磷制备O-甲基硫代磷酰二氯的方法，其特征在于，所述第一级反应单元、所述第二级反应单元及所述第三级反应单元的反应温度控制为-10℃～5℃。

4.根据权利要求1所述的三氯硫磷制备O-甲基硫代磷酰二氯的方法，其特征在于，所述搅拌反应釜包括具收容空间的釜体、设于所述釜体顶端的原料进料口、设于所述釜体底端的循环液出口以及设于釜体下部的溢流口，所述循环液出口与所述循环泵连通，所述溢流口与所述第二级反应单元连通且位于所述第二级反应单元上方。

5.根据权利要求1所述的三氯硫磷制备O-甲基硫代磷酰二氯的方法，其特征在于，所述第二级反应单元包括用于减少物料返混的多个第一折流板，反应物料自位于上部的所述第二级反应单元的进液口进入壳程，自位于下部的第二级反应单元的出液口流出，反应物料在所述第一折流板的作用下形成折流或螺旋运动。

6.根据权利要求5所述的三氯硫磷制备O-甲基硫代磷酰二氯的方法，其特征在于，位于下部的所述第三级反应单元的进液口通过所述水平管道与所述第二级反应单元的出液口连通，所述第三级反应单元包括用于减少物料返混的多个第二折流板，反应物料自所述第三级反应单元的进液口进入壳程，在所述第二折流板的作用下形成折流或螺旋运动，自位于上部的所述第三级反应单元的出液口流出。

7.一种三氯硫磷制备O-甲基硫代磷酰二氯的装置，其特征在于，包括三级串联的第一级反应单元、第二级反应单元及第三级反应单元，所述第一级反应单元包括搅拌反应釜和冷却介质系统，所述搅拌反应釜通过液位差自行流入所述第二级反应单元，所述第二级反应单元及第三级反应单元均为列管式反应器，所述第二级反应单元与所述第三级反应通过水平管道连通，三者共同组成U形物流通道，所述第二级反应单元的设置位置高于所述第三级反应单元，且所述第二级反应单元的最高液位高于所述第三级反应单元的最高液位，物流流动过程产生自振荡，所述第一级反应单元进一步包括循环泵，原料进料管线和所述第一级反应单元的循环液出口分别与所述循环泵的入口连通，所述循环泵的出口与所述冷却介质系统连通，所述装置还包括贮槽，所述第三级反应单元的出液口与所述贮槽的入口通过管路连接，所述贮槽的入口低于所述第三级反应单元的出液口一定距离，且所述贮槽的入口与所述第三级反应单元的出液口之间的距离为所述第三级反应单元高度的1/20～1/2。