[发明专利]草酸龙脑酯连续皂化汽提得到粗品龙脑的方法及装置

说明书

本发明公开一种草酸龙脑酯连续皂化汽提得到粗品龙脑的方法。包括如下步骤：将反应物料草酸龙脑酯和烧碱溶液按比例混合；将步骤S1的混合反应物料输送至管式反应器内进行皂化反应；所述管式反应器内的皂化反应液流入汽提塔内，与所述汽提塔内的汽提气逆流接触形成气相物流，所述气相物流作为所述管式反应器内反应物料的加热源；所述气相物流部分冷凝得到粗品小茴香油收集于所述副产品收集槽内，未冷凝的部分进入所述箱式冷凝器内冷凝结晶生成粗品龙脑。本发明提供的草酸龙脑酯连续皂化汽提得到粗品龙脑的方法，使皂化反应为连续反应，提高了生产效率及收率。本发明还提供一种草酸龙脑酯连续皂化汽提得到粗品龙脑的装置。

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，具体涉及一种草酸龙脑酯连续皂化汽提得到粗品龙脑的方法及装置。

背景技术

龙脑又名冰片，是龙脑香科植物龙脑香的树脂和挥发油加工品提取获得的结晶。因其具有特殊的气味，可用于香料和医药领域，是合成樟脑的中间体。

目前工业上龙脑的合成方法中的皂化反应为间歇式操作，具有皂化过程复杂、反应时间长、能耗高、收率低等缺点，使其工业应用受到限制。

因此，有必要提供一种新的皂化工艺解决上述技术问题。

发明内容

本发明的目的是克服上述技术问题，提供一种草酸龙脑酯连续皂化汽提得到粗品龙脑的方法，使皂化反应为连续反应，提高了生产效率及收率。

本发明的技术方案是：

一种草酸龙脑酯连续皂化汽提得到粗品龙脑的方法，包括如下步骤：

步骤S1：将反应物料草酸龙脑酯和烧碱溶液按比例混合；

步骤S2：提供管式反应器，将步骤S1的混合反应物料输送至所述管式反应器内进行皂化反应；

步骤S3：提供汽提塔，所述管式反应器内的皂化反应液流入所述汽提塔内，与所述汽提塔内的汽提气逆流接触形成气相物流，所述气相物流作为所述管式反应器内反应物料的加热源；

步骤S4：提供副产品收集槽和箱式冷凝器，所述气相物流部分冷凝得到粗品小茴香油收集于所述副产品收集槽内，未冷凝的部分进入所述箱式冷凝器内冷凝结晶生成粗品龙脑。

优选的，步骤S2中，控制皂化反应的温度为80-110℃，反应时间为1-5小时。

优选的，混合反应物料在所述管式反应器的壳程内发生皂化反应，所述气相物流在所述管式反应器的管程内加热反应物料。

优选的，所述管式反应器还包括设于其壳程内用于强化反应物料传质传热且减少反应物料返混的挡板。

优选的，所述草酸龙脑酯与所述烧碱溶液的摩尔比为1:2-3。

优选的，所述烧碱溶液的浓度为20-40％。

优选的，所述汽提塔为板式塔或填料塔，其理论塔板数为2-50 块。优选的，所述箱式冷凝器至少为两台，多台所述箱式冷凝器并联连接且可切换。

优选的，步骤S1中，采用进料系统将反应物料混合并输送至所述管式反应器内，所述进料系统包括草酸龙脑酯输送装置、碱液输送装置及静态混合器，所述草酸龙脑酯输送装置、碱液输送装置与所述静态混合器的进口端连接，草酸龙脑酯和烧碱在所述静态混合器内混合后输送至所述管式反应器内。

本发明还提供一种草酸龙脑酯连续皂化汽提得到粗品龙脑的装置，包括管式反应器、汽提塔、箱式冷凝器及副产品收集槽，所述管式反应器包括反应器本体、设于所述反应器本体的物料进口、反应液出口、气相进口及气相出口，所述汽提塔包括塔体、设于所述塔体的进液口、重合油出口、汽提气入口及汽提气出口，所述反应液出口与所述进液口连接，所述汽提气出口与所述气相进口连接，且所述气相进口与所述副产品收集槽连接，所述气相出口与所述箱式冷凝器连接。