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[发明专利]一种松节油合成脂肪酸龙脑酯、制备方法及其在制备龙脑中的应用-CN202110166933.8有效
发明人：孟中磊;周永红;胡立红;赵振东;梁忠云;温如斯;高守娜 -专利权人：广西壮族自治区林业科学研究院
申请日： 2021-02-05 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07C27/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种松节油合成脂肪酸龙脑酯、制备方法及其在制备龙脑中的应用，涉及松脂深加工技术领域。本发明采用硫酸氢钠、硫酸氢钾、硫酸氢镁、硫酸氢锆的一种或几种组合物作为催化剂，以松节油与脂肪酸为原料，控制反应温度为110‑170℃，进行酯化反应，直接制备脂肪酸龙脑酯。通过添加锌、铝、锡的一种或几种的金属组合物，可以提高脂肪酸龙脑酯的选择。本发明的创制复合催化剂，活性高、成本低，适合中、长链脂肪酸龙脑酯的制备；同时制备的乙酸龙脑酯、丙酸龙脑酯、丁酸龙脑酯和戊酸龙脑酯，除了作为香料，还可以皂化水解后制备龙脑。
一种松节油合成脂肪酸龙脑酯制备方法及其中的应用

[发明专利]一种手性龙脑酯及手性龙脑的合成方法-CN202211677307.6在审
发明人：孟中磊;秦荣秀;周永红 -专利权人：广西壮族自治区林业科学研究院
申请日： 2022-12-26 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07C67/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种手性龙脑酯及手性龙脑的合成方法，涉及精细化学品生产技术领域。本发明以α‑羟基羧酸和硼酸组成的催化剂，催化蒎烯与羧酸反应，能够合成手性龙脑酯，将合成的手性龙脑酯进行皂化反应，可以得到手性龙脑。本发明方法，原料成本低，催化剂容易制备，合成的手性龙脑酯及龙脑产品，广泛应用于医药和日化产品。
一种手性龙脑酯合成方法

[发明专利]一种松节油合成乙酸龙脑酯的方法-CN202011288341.5有效
发明人：孟中磊;周永红;蒋剑春;胡立红;赵振东;高守娜;廖仲秋 -专利权人：广西壮族自治区林业科学研究院
申请日： 2020-11-17 - 公布日： 2023-03-10 - 主分类号： C07C67/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种松节油合成乙酸龙脑酯的方法，涉及松脂深加工技术领域。本发明先将硫酸钛和羟基羧酸配比组成复合催化剂，然后将松节油、乙酸和复合催化剂混合，搅拌状态下进行反应；反应结束后进行过滤，对滤液进行除乙酸处理，得到含乙酸龙脑酯的溶液；将含乙酸龙脑酯的溶液进行中和、水洗，得乙酸龙脑酯粗产品；然后将乙酸龙脑酯粗产品进行分馏，即得到乙酸龙脑酯。本发明的合成方法催化活性高、成本低，对乙酸龙脑酯的选择性高，且无须使用蒎烯含量过高的原料。
一种松节油合成乙酸龙脑酯方法

[发明专利]一种酶法制备脂肪酸龙脑酯的方法-CN201911069862.9在审
发明人：王小三;赵彧;高亮;金青哲;王兴国 -专利权人：江南大学
申请日： 2019-11-05 - 公布日： 2020-01-07 - 主分类号： C12P7/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种酶法制备脂肪酸龙脑酯的方法，包括，以龙脑和脂肪基酰基供体为反应底物，在溶剂体系或无溶剂体系中加入脂肪酶催化酯化反应，反应一段时间后，得到脂肪酸龙脑酯。本发明提供了一种酶法制备脂肪酸龙脑酯的方法，优选脂肪酸或脂肪酸衍生物为酰基供体制备脂肪酸龙脑酯，通过利用底物的特性，使得合成工艺简单，反应效率很高，脂肪酸龙脑酯的含量最高可达97％。
脂肪酸龙脑酯酶法制备脂肪酶催化酯化脂肪酸衍生物无溶剂体系反应底物反应效率合成工艺溶剂体系脂肪基酰基供体底物龙脑酰基优选

[发明专利]一种松木香香精-CN201110291280.2无效
发明人：单传伟 -专利权人：单传伟
申请日： 2011-09-21 - 公布日： 2013-04-03 - 主分类号： C11B9/00 文献下载
摘要：本发明采取的技术方案是：一种松木香香精，其特征在于由下列重量百分比的成分组成：乙酸异龙脑酯12.4g、乙酸龙脑酯5g、香豆素3g、甲基苯乙酮1g、辛酸龙脑酯1g、兔耳草醛1g、乙酸苏合香酯1g、乙酸叶醇酯实施例1：一种松木香香精，由下列重量百分比的成分组成：：乙酸异龙脑酯12.4g、乙酸龙脑酯5g、香豆素3g、甲基苯乙酮1g、辛酸龙脑酯1g、兔耳草醛1g、乙酸苏合香酯1g、乙酸叶醇酯0.5g。
一种松木香香

[发明专利]一种乙酸龙脑酯的应用、从工业大麻中提取乙酸龙脑酯的方法-CN202111282784.8在审
发明人：邬腊梅;柏连阳;周小毛;杨浩娜;王立峰;李祖任;邓希乐;刘佳 -专利权人：湖南省农业生物技术研究所
申请日： 2021-11-01 - 公布日： 2022-02-11 - 主分类号： A01N37/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种乙酸龙脑酯的应用，将其作为飞虱趋避剂用于防控作物飞虱，可保护作物免受飞虱的危害。发明人通过大量室内生物活性测定表明，乙酸龙脑酯对飞虱具有优良的趋避作用，尤其是对水稻褐飞虱，田间试验显示，经过乙酸龙脑酯喷施处理水稻后，能明显抑制褐飞虱、灰飞虱和白背飞虱对水稻的危害。本发明为乙酸龙脑酯的使用提供了一种新方法，也为防控农作物飞虱提供一种绿色安全高效的新的趋避剂。本发明还提供了工业大麻提取乙酸龙脑酯的方法，通过本发明的方法，可有效提取乙酸龙脑酯，拓宽了乙酸龙脑酯的原料来源，同时扩大了工业大麻的利用范围，为植保新技术提供新思路和新方法。
一种乙酸龙脑酯应用工业大麻提取方法

[发明专利]一种功能化多酸类离子液体催化剂、制备方法以及用其催化合成乙酸异龙脑酯的方法-CN201711290727.8有效
发明人：刘勇;翟翠萍;王建红;刘威华;乔聪震;牛景杨 -专利权人：河南大学
申请日： 2017-12-08 - 公布日： 2020-09-08 - 主分类号： B01J31/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种功能化多酸类离子液体剂及用其催化合成乙酸异龙脑酯的方法。该催化合成乙酸异龙脑酯的方法以莰烯和乙酸为原料，以功能化多酸类离子液体为催化剂，通过酯化反应制备乙酸异龙脑酯。本发明莰烯的转化率高达92％，乙酸异龙脑酯的选择性高达96％，乙酸异龙脑酯的收率达到了88％。本发明所述的方法具有催化剂活性高，选择性好，反应条件温和，产物收率高，催化剂易与产物分离等优点。
一种功能化多酸类离子液体催化剂制备方法以及催化合成乙酸异龙脑酯

[发明专利]一种固体超强碱催化乙酸龙脑酯皂化制备龙脑的方法-CN201911009694.4在审
发明人：郭仪 -专利权人：郭仪
申请日： 2019-10-23 - 公布日： 2020-02-11 - 主分类号： C07C27/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种固体超强碱催化乙酸龙脑酯皂化制备龙脑的方法，采用固体超强碱作为催化剂，可以使皂化反应在温度的条件下进行，乙酸龙脑酯的转化率在99％以上，产品正龙脑的含量高，在99.2％以上。
固体超强碱乙酸龙脑酯皂化反应正龙脑龙脑皂化制备催化剂催化

[发明专利]一种制备正龙脑的方法-CN201410284808.7有效
发明人：赵振东;张平辉;徐士超;田新庭;毕良武;刘晓辉;陈玉湘;雷腊;王婧;张瑞华 -专利权人：中国林业科学研究院林产化学工业研究所;湖南松本林业科技股份有限公司
申请日： 2014-06-23 - 公布日： 2014-09-10 - 主分类号： C07C35/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备正龙脑的方法，包括如下步骤：将粗龙脑溶解在有机溶剂中，在催化剂作用下与无水草酸反应，过滤除去未反应完全的无水草酸和催化剂，水洗除去催化剂及草酸，剩余有机溶液蒸馏回收溶剂，剩余物经水蒸气蒸馏除去三环烯、莰烯及部分未反应的龙脑，得到含有部分草酸异龙脑酯的草酸龙脑酯中间产品，然后将草酸龙脑酯中间产品进行皂化得到高含量的正龙脑产品。
一种制备正龙脑方法

[发明专利]一种利用自然界中分离出的微生物制备龙脑的方法-CN201310249414.3无效
发明人：卢文清 -专利权人：安徽济民医药科技有限公司
申请日： 2013-06-22 - 公布日： 2013-09-11 - 主分类号： C12P7/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种利用自然界中分离出的微生物制备龙脑的方法，所述方法依次包括：菌种的筛选与鉴定、菌种的诱导变异、龙脑的制备。本发明在成功分离了作用蒎烯的微生物-植生克雷伯氏菌，通过等离子和化学诱导；固态培养得到5×108cfu/g的曲料，使之耐受底物及耐候和立体选择性提高，达到耐受底物浓度为10%，生成的乙酸龙脑酯，其中正龙脑酯含量为本发明所述的方法在国内首次利用蒎烯微生物法生成乙酸龙脑酯，然后水汽蒸馏去除未作用的蒎烯，皂化水解制龙脑的新工艺。该方法生产的龙脑接近天然龙脑，其正龙脑含量为66%-75%，高于现有化学法工艺产品品质，其综合成本优于现行工艺。
一种利用自然界分离微生物制备方法

[发明专利]乙酸异龙脑酯生产方法-CN201410559270.6有效
发明人：黄春红;蒋福四;高振明;蔡清白;张新平;程双;张金忠;邵锋;唐勇;张春雷 -专利权人：上海华谊（集团）公司
申请日： 2014-10-20 - 公布日： 2015-02-25 - 主分类号： C07C69/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种乙酸异龙脑酯生产方法，主要解决现有技术中生产难以连续、劳动强度大、产品收率低的问题。本发明通过采用一种乙酸异龙脑酯生产方法，包括以下步骤：(1)蒎烯进入蒎烯异构化反应器，与异构化催化剂接触，生成包括莰烯的产品物流；(2)包括莰烯的产品物流进入莰烯塔精馏，塔顶为精莰烯，塔底为双戊烯；(3)精莰烯与醋酸进入莰烯酯化反应器，与酯化催化剂接触，生成包括乙酸异龙脑酯的产品物流；(4)包括乙酸异龙脑酯的产品物流进入精酯塔，塔顶产品为精莰烯和醋酸，塔底产品为乙酸异龙脑酯产品，精莰烯和醋酸进入醋酸塔，塔顶产品为醋酸，塔底产品为精莰烯的技术方案较好地解决了上述问题，可用于乙酸异龙脑酯生产中。
乙酸异龙脑酯生产方法

[发明专利]制备醋酸异龙脑酯的改进方法-CN200810042408.X有效
发明人：刘殿华;房鼎业;蒋晓庄;黄鑫;陈瑾 -专利权人：华东理工大学;上海华谊集团华原化工有限公司
申请日： 2008-09-03 - 公布日： 2009-02-25 - 主分类号： C07C69/03 文献下载
摘要：本发明涉及由莰烯与醋酸反应制备醋酸异龙脑酯的方法。本发明通过控制反应体系的水含量，特别是严格控制催化剂中的水含量，提高了醋酸异龙脑酯的收率(醋酸异龙脑酯的收率在80％以上)，降低醋酸异龙脑酯的制备成本，为规模化商业制备醋酸异龙脑酯奠定了基础。
制备醋酸异龙脑酯改进方法

[发明专利]一种天然右旋龙脑制备右旋乙酸龙脑酯的方法-CN201410482083.2有效
发明人：杨海宽;熊振宇;章挺;江香梅;肖复明;戴小英;邱风英;伍艳芳;汪信东;王召滢;宋晓琛;徐海宁;余林;曾伟 -专利权人：江西省林业科学院
申请日： 2014-09-19 - 公布日： 2017-03-15 - 主分类号： C07C69/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用天然右旋龙脑制备右旋乙酸龙脑酯的方法。它是以天然右旋龙脑和醋酸酐为原料，将醋酸酐与天然右旋龙脑按物质的量之比1～21投料至反应溶剂石油醚中，天然右旋龙脑与石油醚的料液比为110～15g/ml，反应溶剂中含有P2O5或P2O5‑H3PO4作为催化剂，催化剂的用量为天然龙脑质量的5％～10％，反应温度为55℃～75℃，常压条件下酯化反应4h～10h，纯化后即获得右旋乙酸龙脑酯。利用本发明的方法可以获得相对百分含量不低于97％的右旋乙酸龙脑酯。同时，反应结束后，可回收利用反应体系残余的溶剂、醋酸和醋酸酐的混合溶液。本发明的直接效果是所获得的合成产物中右旋乙酸龙脑酯纯度高，原料转化率高、化学反应得率高，反应选择性高。
一种天然右旋制备乙酸龙脑酯方法

[发明专利]草酸龙脑酯连续皂化汽提得到粗品龙脑的方法及装置-CN201710057939.5有效
发明人：艾秋红;易争明;罗和安;黄荣辉 -专利权人：湘潭大学;湖南松本林业科技股份有限公司
申请日： 2017-01-23 - 公布日： 2020-12-25 - 主分类号： C07C27/02 文献下载
摘要：本发明公开一种草酸龙脑酯连续皂化汽提得到粗品龙脑的方法。包括如下步骤：将反应物料草酸龙脑酯和烧碱溶液按比例混合；将步骤S1的混合反应物料输送至管式反应器内进行皂化反应；所述管式反应器内的皂化反应液流入汽提塔内，与所述汽提塔内的汽提气逆流接触形成气相物流，所述气相物流作为所述管式反应器内反应物料的加热源；所述气相物流部分冷凝得到粗品小茴香油收集于所述副产品收集槽内，未冷凝的部分进入所述箱式冷凝器内冷凝结晶生成粗品龙脑。本发明提供的草酸龙脑酯连续皂化汽提得到粗品龙脑的方法，使皂化反应为连续反应，提高了生产效率及收率。本发明还提供一种草酸龙脑酯连续皂化汽提得到粗品龙脑的装置。
草酸龙脑酯连续皂化得到粗品龙脑方法装置

[发明专利]一种莰烯与乙酸酯化合成乙酸异龙脑酯的制备方法-CN201010293393.1有效
发明人：宁春利;刘金龙;张琪均;张春雷 -专利权人：上海华谊（集团）公司
申请日： 2010-09-27 - 公布日： 2010-12-22 - 主分类号： C07C69/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种莰烯与乙酸酯化合成乙酸异龙脑酯的制备方法，采用合成分子筛为催化剂，将原料莰烯、乙酸按比例分别加入固定床管式反应器或反应釜中进行反应，即制得目标产物乙酸异龙脑酯。本发明的反应条件温和，催化剂活性高，乙酸异龙脑酯选择性高，对环境友好，因而可广泛应用于工业化大规模生产乙酸异龙脑酯。
一种乙酸酯化合成异龙脑酯制备方法

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