[发明专利]一种脂环醇经Oppenauer氧化反应制备脂环酮的方法有效
申请号: | 201710030984.1 | 申请日: | 2017-01-19 |
公开(公告)号: | CN106905122B | 公开(公告)日: | 2020-07-14 |
发明(设计)人: | 杜中田;岳佳佳;唐洋洋;孙小万 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07C45/29 | 分类号: | C07C45/29;C07C49/403;C07C49/517;C07C67/29;C07C69/14;C07C231/12;C07C233/32;B01J23/46 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 梅洪玉;侯明远 |
地址: | 124221 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脂环醇经 oppenauer 氧化 反应 制备 脂环酮 方法 | ||
1.一种脂环醇经Oppenauer氧化反应制备脂环酮的方法,其特征在于,步骤如下:
在常压氮气和80℃-150℃条件下,以脂环醇为反应原料,以醛或酮为氢受体,采用ZrO2负载Ru为催化剂,在反应溶剂中反应1h–20h,得到脂环酮;
所述的脂环醇与氢受体的投料比为1:2~20;
所述的催化剂与脂环醇的质量比为1:1~20;
所述的催化剂由金属组分Ru以及载体材料ZrO2组成,载体材料ZrO2的形态为无定形或四方相;Ru的形态为Ru(OH)x、RuClx或RuOx,所述的催化剂中钌的负载量为催化剂的0.5~10wt%,活性组分Ru的颗粒大小为1~25nm;
所述的脂环醇类化合物为环己醇、环戊醇或脂环上含取代基团的环己醇、环戊醇;
所述的取代基团为烷基、苯基、-Cl、-Br、-F、-NO2、甲氧基、乙氧基、氰基、氨基、乙酰氧基或乙酰氨基中的一种或者两种以上组合。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述取代基的个数为一个以上,取代基的位置为邻位、间位或对位中的一种或多种。
3.根据权利要求1-2任一所述的方法,其特征在于,所述的氢受体为糠醛、丙酮、戊酮、庚酮、苯乙酮、苯丙酮或二苯甲酮中的一种或两种以上混合。
4.根据权利要求1-2任一所述的方法,其特征在于,所述的反应溶剂为苯、二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、甲苯、三氟甲苯、DMSO中的一种或两种以上混合。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的催化剂中Ru的优选形态为Ru(OH)x,载体材料的形态优选为无定形相。
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