[发明专利]一种脂环醇经Oppenauer氧化反应制备脂环酮的方法有效

专利信息
申请号: 201710030984.1 申请日: 2017-01-19
公开(公告)号: CN106905122B 公开(公告)日: 2020-07-14
发明(设计)人: 杜中田;岳佳佳;唐洋洋;孙小万 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: C07C45/29 分类号: C07C45/29;C07C49/403;C07C49/517;C07C67/29;C07C69/14;C07C231/12;C07C233/32;B01J23/46
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 梅洪玉;侯明远
地址: 124221 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 脂环醇经 oppenauer 氧化 反应 制备 脂环酮 方法
【权利要求书】:

1.一种脂环醇经Oppenauer氧化反应制备脂环酮的方法,其特征在于,步骤如下:

在常压氮气和80℃-150℃条件下,以脂环醇为反应原料,以醛或酮为氢受体,采用ZrO2负载Ru为催化剂,在反应溶剂中反应1h–20h,得到脂环酮;

所述的脂环醇与氢受体的投料比为1:2~20;

所述的催化剂与脂环醇的质量比为1:1~20;

所述的催化剂由金属组分Ru以及载体材料ZrO2组成,载体材料ZrO2的形态为无定形或四方相;Ru的形态为Ru(OH)x、RuClx或RuOx,所述的催化剂中钌的负载量为催化剂的0.5~10wt%,活性组分Ru的颗粒大小为1~25nm;

所述的脂环醇类化合物为环己醇、环戊醇或脂环上含取代基团的环己醇、环戊醇;

所述的取代基团为烷基、苯基、-Cl、-Br、-F、-NO2、甲氧基、乙氧基、氰基、氨基、乙酰氧基或乙酰氨基中的一种或者两种以上组合。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述取代基的个数为一个以上,取代基的位置为邻位、间位或对位中的一种或多种。

3.根据权利要求1-2任一所述的方法,其特征在于,所述的氢受体为糠醛、丙酮、戊酮、庚酮、苯乙酮、苯丙酮或二苯甲酮中的一种或两种以上混合。

4.根据权利要求1-2任一所述的方法,其特征在于,所述的反应溶剂为苯、二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、甲苯、三氟甲苯、DMSO中的一种或两种以上混合。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的催化剂中Ru的优选形态为Ru(OH)x,载体材料的形态优选为无定形相。

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