[发明专利]一种羧酸类配合物及其合成方法在审
申请号: | 201710026727.0 | 申请日: | 2017-01-14 |
公开(公告)号: | CN106831612A | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 张倩;何莉;李玥;陈垒;赵龙涛 | 申请(专利权)人: | 河南工程学院 |
主分类号: | C07D241/24 | 分类号: | C07D241/24 |
代理公司: | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙)61223 | 代理人: | 潘宏伟 |
地址: | 451191 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羧酸 配合 及其 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域,具体为一种羧酸类配合物及其合成方法。
背景技术
配位化学是在无机化学的基础上发展起来的一门边沿学科,主要研究金属离子和其他离子或分子相互作用的化学,其研究的主要对象是配位超分子化合物和配位聚合物。羧酸类配合物是配位化学研究的热点,羧酸不仅具有易配位,配位方式灵活多样的特点,在配位聚合物的合成中可作为良好的框架,连接相同或不同的金属,构成各种类型的结构。且羧酸尤其是共轭羧酸与金属形成的配位聚合物,具有特殊的电、磁、光学和吸附等性质,可用于设计形成特殊性能的材料。一些新奇的金属-羧酸框架可通过改变反应物属性或合成条件获得,也可通过加入辅剂的条件下生成。反应可在水热条件下进行。
但是现有的羧酸类配合物多采用氧化法进行制备,这种合成方法操作简单,收效率较高,但是氧化剂高锰酸钾的消耗量多且价格昂贵,副产物二氧化锰较难处理,并在酸化过程中使用浓盐酸进行酸化,对环境造成了一定的污染,为此,我们提出了一种羧酸类配合物及其合成方法投入使用,以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种羧酸类配合物及其合成方法,以解决上述背景技术中提出的氧化剂高锰酸钾的消耗量多且价格昂贵,副产物二氧化锰较难处理,并在酸化过程中使用浓盐酸进行酸化,对环境造成了一定的污染的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种羧酸类配合物,该羧酸类配合物的具体配方如下:
无水乙醇:30~50ml;
2-甲基吡嗪:0.2~0.5mol/L;
氢氧化钾溶液:1.25~1.6mol/L;
催化剂:5.0×10-5~5.0×10-3mol/L。
优选的,所述催化剂为金属卟啉T(p-Cl)ppMn催化剂。
优选的,一种羧酸类配合物合成方法,该羧酸类配合物合成方法具体步骤如下:
S1:将30~50ml的无水乙醇、0.2~0.5mol/L的2-甲基吡嗪和1.25~1.6mol/L的氢氧化钾溶液倒入200mL高压反应釜内,在1.5~2.5MPa氧气压力下进行磁力搅拌1.5~2.5h,随后添加5.0×10-5~5.0×10-3mol/L的催化剂加入反应;
S2:反应结束后趁热抽滤,且滤液采用盐酸溶液酸化值PH值=2.0;
S3:在步骤S2中生成的沉淀经过过滤、洗涤后,再以热水重结晶,得到固体羧酸类配合物。
优选的,所述步骤S1中,在磁力搅拌过程中,对200mL高压反应釜进行加热,并将加热温度维持在120~150℃。
优选的,所述步骤S2中,在抽滤过程中,采用抽滤瓶进行抽滤,在抽滤前应检查玻璃纤维滤斗与抽滤瓶之间的连接是否紧密,并在玻璃纤维与抽滤瓶之间滴加蒸馏水使其连接紧密。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明操作方法简单,羧酸类配合物收效率高,通过加入催化剂将氧气分子变成有效的氧化剂,替代了价格昂贵且具有污染的化学氧化剂,降低了成产成本,减少三废的生成,符合当今清洁生产的节能需求。
附图说明
图1为本发明化学反应结构式示意图;
图2为本发明工作流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种羧酸类配合物,该羧酸类配合物的具体配方如下:
无水乙醇:30ml;
2-甲基吡嗪:0.2mol/L;
氢氧化钾溶液:1.25mol/L;
催化剂:5.0×10-5mol/L,催化剂为金属卟啉T(p-Cl)ppMn催化剂。
一种羧酸类配合物合成方法,该羧酸类配合物合成方法具体步骤如下:
S1:将30ml的无水乙醇、0.2mol/L的2-甲基吡嗪和1.25mol/L的氢氧化钾溶液倒入200mL高压反应釜内,在1.5MPa氧气压力下进行磁力搅拌1.5h,随后添加5.0×10-5mol/L的催化剂加入反应,在磁力搅拌过程中,对200mL高压反应釜进行加热,并将加热温度维持在120℃;
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