[发明专利]制备钕铁硼磁体的烧结方法

说明书

本发明公开了一种制备钕铁硼磁体的烧结方法，其包括在钕铁硼磁体生坯加热脱气完成后，采用高低温循环方式进行烧结，所述高低温循环方式为：升高温度至烧结目标温度，保温1‑5h，然后降温至1000‑1040℃，保温2‑6h，再升温至烧结目标温度，保温1‑5h，再降至1000‑1040℃，保温2‑6h。本发明所述制备钕铁硼磁体的烧结方法有效地减少了晶粒长大的现象，其制备的产品剩磁、内禀矫顽力都有提高，密度无明显差异，晶粒尺寸有所降低。

技术领域

本发明涉及一种钕铁硼磁体制备方法。更具体地说，本发明涉及一种制备钕铁硼磁体的烧结方法。

背景技术

钕铁硼磁体也称为钕磁体(Neodymium magnet)，其化学式为Nd2Fe14B，是一种人造的永久磁体，也是目前为止具有最强磁力的永久磁体，其最大磁能积(BH)max高过铁氧体10倍以上，在裸磁的状态下，其磁力可达到3500高斯左右。钕铁硼磁体的优点是性价比高，体积小、重量轻、良好的机械特性和磁性强等特点，如此高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛的应用，在磁学界被誉为磁王。因而，钕铁硼磁体的制备和扩展一直是业内持续关注的焦点。

目前，业界常采用烧结法制作钕铁硼永磁材料，如王伟等在《关键工艺参数和合金元素对烧结NdFeB磁性能与力学性能的影响》中公开了采用烧结法制造钕铁硼永磁材料的工艺流程，一般包括配料、熔炼、钢锭破碎、制粉、真空保存超细粉、粉末取向压制成型、真空烧结、检分和电镀等步骤。随着钕铁硼行业的不断进步和发展，压型阶段的粉末磁场取向相继提高，压坯的取向程度逐渐接近100％，因而对磁体的烧结提出了很更高的要求，粉末的高一致性大大降低了烧结温度区间，烧结温度的制定以及烧结炉设备本身的温度均匀性都对烧结钕铁硼的性能及产品的使用环境产生巨大的影响。

钕铁硼磁体烧结过程的主要任务，一是致密化，使其相对密度达到99.2-99.6％；二是防止晶粒长大，使晶粒尺寸均匀。此外，还要保持高的取向度和防止氧化。理论和实验均证明，上述两个任务是矛盾的，为提高磁体高的致密度，就要提高烧结温度和时间，然而结果是磁体密度提高了，但晶粒出现反常长大且晶粒尺寸不均匀，导致性能降低，包括Hcj降低，方形度以及磁能积的降低。

现有技术中，烧结后的磁体往往会出现两种不良现象：烧结晶粒异常长大；磁体密度低，磁能积低，磁体性能差。这两种情况不但让企业承受较大的经济损失，也会对稀土材料造成严重的浪费。其中，前者是不可挽回的，对于后者大多企业选择了降级使用，用做较低磁能积的产品，使企业利益受损。

高低温循环烧结过程中人为制造温度波动，会产生一种作用力能促进富钕液相在主相晶粒边界的流动，使得富钕相分布更加均匀，增强富钕相的去磁交换耦合作用，优化显微组织。此外，高低温循环烧结的另外一个优点是在较低温度下烧结，形成的液相较少，能抑制烧结过程中磁体的晶粒长大，而且富钕相能更加均匀地包裹细小的主相晶粒。此烧结方法能够提高钕铁硼磁体的磁性能。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种制备钕铁硼磁体的烧结方法，其能够使富钕相更加均匀地包裹细小的主相晶粒，优化显微组织，能够提高钕铁硼磁体的磁性能，还能有效抑制烧结过程中磁体的晶粒长大。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种制备钕铁硼磁体的烧结方法，其包括：在钕铁硼磁体生坯加热脱气完成后，采用高低温循环方式进行烧结，所述高低温循环方式为：升高温度至烧结目标温度，保温1-5h，然后降温至1000-1040℃，保温2-6h，再升温至烧结目标温度，保温1-5h，再降至1000-1040℃，保温2-6h。

优选的是，所述加热脱气采用梯度升温方式进行，具体为：

1)30～50min内由室温升温至200～300℃，保温时间为60～120min；