[发明专利]碘美醇的创新性制备和晶体

权利要求书

1.一种用于制备具有以下化学式的碘美醇的方法：

该方法包括使具有以下化学式的CVI：

与引入2,3-二羟基丙基基团的烷化剂，在无机碱的存在下，在包含2-甲氧基乙醇的溶剂中反应。

2.如权利要求1所述的方法，其中，该引入2,3-二羟基丙基基团的烷化剂是选自由3-卤代-1,2-丙二醇和缩水甘油组成的组。

3.如权利要求1或2所述的方法，其中，该引入2,3-二羟基丙基基团的烷化剂是3-卤代-1,2-丙二醇。

4.如权利要求1或2所述的方法，其中，该无机碱是选自由碱金属氢氧化物和碱土金属氢氧化物组成的组。

5.如权利要求1或2所述的方法，其中，该无机碱是氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化钠、氢氧化钾或其混合物。

6.如权利要求1或2所述的方法，其中，该用于制备碘美醇的反应是除无机碱之外在金属卤化物的存在下完成的。

7.如权利要求6所述的方法，其中，该金属卤化物是选自由CaCl₂、ZnCl₂和MgCl₂组成的组。

8.如权利要求1所述的方法，所述方法还包括：

步骤1：将去离子化碘美醇悬浮在包含一种或多种有机溶剂和水的溶剂混合物中，

步骤2：使该混合物经历加热和/或超声以使该混合物完全溶解，

步骤3：使该溶液继续经历相同或不同的加热和/或超声以使晶体沉淀，并且

步骤4：在过滤器上收集所得的晶体。

9.如权利要求8所述的方法，其中，步骤2和/或步骤3中的该加热是使用微波完成的。

10.如权利要求8或9所述的方法，其中，步骤1中的该有机溶剂包含一种或多种C₁-C₆直链或支链烷醇、烷氧基烷醇或C₂-C₈脂族醚或C₄-C₆环醚。

11.如权利要求8或9所述的方法，其中，步骤1中的该有机溶剂是选自下组，该组由以下各项组成：甲醇，乙醇，正丙醇，2-丙醇，正丁醇，异丁醇，仲丁醇，叔丁醇，戊醇，异戊醇，己醇，2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、1-甲氧基-2-丙醇和2-异丙氧基乙醇。

12.如权利要求8或9所述的方法，其中，步骤1中的该溶剂混合物包含最高达20％的水。

13.如权利要求8或9所述的方法，其中，步骤3中的该结晶过程通过在该温度提高时或提高后添加碘美醇晶体的晶种被引发。

14.如权利要求8或9所述的方法，其中，在结晶过程中使用了氨丁三醇以缓冲pH。

15.如权利要求8或9所述的方法，其中，步骤2和步骤3在70℃-140℃完成。

16.如权利要求8或9所述的方法，其中，作为步骤1中起始材料的碘美醇的浓度是10w/v％-60w/v％。