[发明专利]一种醋酸巴多昔芬的制备方法

权利要求书

1.一种醋酸巴多昔芬的制备方法，包括：在催化剂作用下，化合物Ⅰ与氢气反应得到巴多昔芬；巴多昔芬经醋酸酸化得到醋酸巴多昔芬；

其特征是，以雷尼镍作为催化剂，在微反应器内于20～40℃下，控制氢气压力0.1～0.5Mpa下，化合物Ⅰ与氢气进行反应得到巴多昔芬；

其中化合物Ⅰ为1-[4-(2-氮杂环庚烷-1-基-乙氧基)-苄基]-5-苄氧基-2-(4-苄氧基-苯基)-3-甲基-1H-吲哚。

2.如权利要求1所述的一种醋酸巴多昔芬的制备方法，其特征是，该制备方法中采用有机溶剂，有机溶剂为溶剂1中的任意一种，或者溶剂1与溶剂2的混合溶剂；其中，溶剂1：甲醇、乙醇或者异丙醇；溶剂2：乙酸乙酯或乙酸异丙酯。

3.如权利要求1所述的一种醋酸巴多昔芬的制备方法，其特征是，所述以化合物Ⅰ的质量计，雷尼镍的用量为1～10％。

4.如权利要求3所述的一种醋酸巴多昔芬的制备方法，其特征是，所述以化合物Ⅰ的质量计，雷尼镍的用量为2～4％。

5.如权利要求1所述的一种醋酸巴多昔芬的制备方法，其特征是，所述化合物Ⅰ与氢气进行反应的反应时间为1s-10s。

6.如权利要求1-5中任意一项所述的一种醋酸巴多昔芬的制备方法，其特征是，

1)准备浆料：将化合物Ⅰ溶于有机溶剂中，加入雷尼镍混合搅拌均匀使其悬浮于溶液中，得到浆料备用；

2)微反应器反应：用氮气置换微反应器的加热区内空气，微反应器加热区加热至20～40℃，使用氢气置换氮气并控制氢气压力0.1～0.5Mpa；将浆料输入微反应器的加热区反应1s-10s，经后处理得到醋酸巴多昔芬；

所述微反应器包括加热区和冷却区通过管道依次连接；所述加热区的前端设有液体进口和气体进口。

7.如权利要求6所述的一种醋酸巴多昔芬的制备方法，其特征是，以化合物Ⅰ计，所述步骤1)有机溶剂用量为5-20ml/g。

8.如权利要求7所述的一种醋酸巴多昔芬的制备方法，其特征是，以化合物Ⅰ计，所述步骤1)有机溶剂用量为5-10ml/g。

9.如权利要求6所述的一种醋酸巴多昔芬的制备方法，其特征是，所述步骤2)的后处理为：反应完成后冷却，过滤除去不溶物，向滤液中缓慢滴加醋酸，滴加完毕，降温至10℃-20℃，保温析晶、抽滤、鼓风干燥得到醋酸巴多昔芬。