[发明专利]一种使用尿素醇解法制备氨基甲酸甲酯的方法及其装置有效
申请号: | 201611155880.5 | 申请日: | 2016-12-14 |
公开(公告)号: | CN106631901B | 公开(公告)日: | 2019-02-05 |
发明(设计)人: | 姚建亮 | 申请(专利权)人: | 中榆化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C269/00 | 分类号: | C07C269/00;C07C271/12;B01J23/14;B01J23/835;B01J23/83;B01J23/78;B01J23/10 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
地址: | 719000 陕西省榆林市*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 使用 尿素 解法 制备 氨基 甲酸 方法 及其 装置 | ||
本发明公开了一种使用尿素醇解法制备氨基甲酸甲酯的方法及其装置,包括将尿素和甲醇混合起来,然后再加入催化剂,并且升温至120‑200℃,反应0.8‑8h;温度降至室温,过滤分离之后得到氨基甲酸甲酯;该催化剂中活性组分的质量占比为0.1‑12%,助剂金属的质量占比为0.1‑10%,其余为氧化硅;所述活性组分为Mg、Ca、Zn、Fe、Cu或Pb中的至少一种盐酸盐、硝酸盐或醋酸盐;所述助剂金属为La、K、Sr或Ce中的至少一种。该催化剂能够通过尿素醇解法制备氨基甲酸甲酯,不会造成环境污染,并且工艺简单,易于大规模生产,同时该制备装置能够实现通过尿素醇解法制备氨基甲酸甲酯的工业化。
技术领域
本发明属于合成氨基甲酸甲酯技术领域,涉及一种使用尿素醇解法制备氨基甲酸甲酯的方法。还涉及上述制备氨基甲酸甲酯的装置。
背景技术
氨基甲酸甲酯是典型的氨基甲酸酯类化合物,是一种重要的绿色精细化工原料,其用途非常广泛,可用于农药、医药、合成树脂改性和有机合成的中间体等领域,例如:用于合成异氰酸酯、无毒聚氨酯、三聚氰胺衍生物、和聚乙烯胺,以及与不饱和烃、醛酮、多元醇和芳环等反应,生成各种用途的衍生物,也可用于合成杂环吡咯、三唑酮、喹唑啉酮和三嗪等化合物。此外,氨基甲酸甲酯也可以作为衣物防虫剂,具有挥发性适中、无味、毒性低等优点。
氨基甲酸甲酯的传统合成方法主要以剧毒光气为原料,再经醇解和氨解得到氨基甲酸甲酯。该生产工艺由于工序多、装置复杂、生产过程中产生最强腐蚀性的盐酸,产品中的残余氯难以去除,环境负担增加,而且光气有剧毒,目前已逐渐被非光气法所取代,由尿素和甲醇制氨基甲酸甲酯,便是最具代表性的非光气法。该生产方法符合绿色化工理念,不会造成环境污染,工艺简单,原料是廉价易得的尿素和甲醇,容易实现大规模生产,且该方法如果与尿素的生产相结合可减轻二氧化碳给环境带来的温室效应和扩大二氧化碳的利用,具有重要的应用价值,是最具有发展前景的工艺路线之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种使用尿素醇解法制备氨基甲酸甲酯的方法,该方法不会造成环境污染,并且工艺简单,易于大规模生产,并且原料是廉价易得的尿素和甲醇,容易实现大规模生产。
本发明的目的还在于提供上述制备氨基甲酸甲酯的装置,该装置能够实现通过尿素醇解法制备氨基甲酸甲酯的工业化。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
这种使用尿素醇解法制备氨基甲酸甲酯的方法,其具体过程是:将尿素和甲醇混合起来,然后再加入催化剂,并且升温至120-200℃,反应0.8-8h;温度降至室温,过滤分离之后得到氨基甲酸甲酯;其中催化剂中活性组分的质量占比为0.1-12%,助剂金属的质量占比为0.1-10%,其余为氧化硅;所述活性组分为Mg、Ca、Zn、Fe、Cu或Pb中的至少一种盐酸盐、硝酸盐或醋酸盐;所述助剂金属为La、K、Sr或Ce中的至少一种。
更进一步的,本发明的特点还在于:
其中催化剂的制备方法是:使用酸性液体对氧化硅进行预处理,得到固体载体,其中酸性液体为盐酸、硝酸或醋酸中的任意一种;向蒸馏水中加入活性组分和助剂金属,并且搅拌均匀,得到溶液,其中活性组分和助剂金属的质量比为1:0.1-1;将溶液倒入固体载体中,并且进行热处理,得到催化剂。
其中预处理的具体过程是,将氧化硅放置在酸性溶液中,并且在20-60℃,0.1-0.3MPa的条件下搅拌12-28h,然后在120-180℃的环境下,储存陈化15-28h,过滤后得到固体载体。
其中热处理的具体过程是,将溶液倒入固体载体中,加热至30-80℃,搅拌8-18h;然后在60-130℃下烘干5-10h;最后在200-500℃下焙烧2-8h后,得到催化剂。
其中尿素和甲醇的摩尔比为1:4-12。
其中催化剂的质量为反应物总质量的0.5-8%。
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