[发明专利]一种N‑ω‑硝基‑L‑精氨酸苄酯盐酸盐的合成方法在审
申请号: | 201611126600.8 | 申请日: | 2016-12-09 |
公开(公告)号: | CN106631910A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 吴福全;周国峰;林崔建;徐红岩 | 申请(专利权)人: | 吉尔生化(上海)有限公司 |
主分类号: | C07C277/08 | 分类号: | C07C277/08;C07C279/14 |
代理公司: | 上海浦东良风专利代理有限责任公司31113 | 代理人: | 张劲风 |
地址: | 200241 上海市浦东*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基 精氨酸 盐酸 合成 方法 | ||
1.一种N-ω-硝基-L-精氨酸苄酯盐酸盐的合成方法,其特征是包括以下步骤:一,室温下将N-Boc-N'-硝基-L-精氨酸悬浮于苯甲醇中;二,低温滴加SOCl2;三,滴完保温5-8℃搅拌反应24-48小时;四,低温下加入甲醇和乙醚结晶;五,结晶用甲醇、乙醚精制得到最终产品。
2.根据权利要求1所述的一种N-ω-硝基-L-精氨酸苄酯盐酸盐的合成方法,其特征所述第一步反应,N-Boc-N'-硝基-L-精氨酸:苯甲醇的质量与体积比=1:5。
3.根据权利要求1所述的一种N-ω-硝基-L-精氨酸苄酯盐酸盐的合成方法,其特征所述第二步反应,N-Boc-N'-硝基-L-精氨酸与SOCl2摩尔比= 1:2,滴加温度为5℃。
4.根据权利要求1所述的一种N-ω-硝基-L-精氨酸苄酯盐酸盐的合成方法,其特征是所述第四步反应,10℃下,加入甲醇和乙醚结晶,甲醇:苯甲醇体积比=1:5,乙醚:苯甲醇体积比=1:1。
5.根据权利要求1所述的一种N-ω-硝基-L-精氨酸苄酯盐酸盐的合成方法,其特征是所述第五步反应,结晶:甲醇的质量与体积比=1:3,乙醚:甲醇体积比=3:1。
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