[发明专利]一种使用胺与碳酰氟制备异氰酸酯的方法

权利要求书

1.一种使用碳酰氟与胺反应制备相应异氰酸酯的方法，所述方法包括：(1)胺与碳酰氟在密闭环境、适宜反应条件下，无水惰性有机溶剂中发生酰基化反应生成中间体氨基甲酰氟；(2)常压时、适宜反应条件下，中间体氨基甲酰氟脱氟化氢得到目标异氰酸酯；

其中，每个-NH₂对应碳酰氟投料摩尔比为1:2.3～1:2.7；

其中，所述胺选自：2,6-二氟苯甲酰胺(DFBA)、三氟甲基苯胺(TFMPA)、对硝基苯胺(NA)、苯二亚甲基二胺、对氯苯磺酰胺(CPSA)、1,3-二(α-氨基异丙基)苯、对氯苯胺(CPA)、3,5-二氯苯胺(DCPA)。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，惰性有机溶剂选自烷基芳香烃、卤代芳烃、卤代脂肪烃、脂肪族酯类化合物或芳香族酯类化合物、脂肪族烃类有机溶剂。

3.根据权利要求2所述的方法，所述惰性有机溶剂选自甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、1,3,5-三甲苯、二氯乙烷、五氯乙烷中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的方法，步骤(1)所述适宜酰基化反应条件为温度25～120℃，反应时间1～5h；步骤(2)所述适宜脱氟化氢反应条件为温度60～260℃，加热反应时间1～5h。

5.根据权利要求1至4任一项所述的方法，优选酰基化反应温度25～80℃，反应时间1～3h；优选每个-NH₂对应碳酰氟投料摩尔比为1:2.3～1:2.7；优选脱氟化氢反应温度80～160℃，反应时间1～3h。

6.一种使用碳酰氟与胺反应制备相应异氰酸酯的方法，所述方法包括：(1)胺与碳酰氟在密闭环境、适宜反应条件下，无水惰性有机溶剂中发生酰基化反应生成中间体氨基甲酰氟；(2)常压时、适宜反应条件下，中间体氨基甲酰氟脱氟化氢得到目标异氰酸酯；

其中，每个-NH₂对应碳酰氟投料摩尔比为1:2.3～1:2.7；

其中，所述胺选自符合以下通式的胺

其中，R选自卤素、硝基、三氟甲基或C₁-C₆烷基，m为0至6的整数，

R²选自键或C₁-C₆烃基，x为1或2。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述胺选自：异佛尔酮二胺(IPDA)、1,4-环己烷二胺(CHDA)、环己胺(CHA)、反式-4-甲基环己基胺(HTDA)。

8.根据权利要求6所述的方法，其中，惰性有机溶剂选自烷基芳香烃、卤代芳烃、卤代脂肪烃、脂肪族酯类化合物或芳香族酯类化合物、脂肪族烃类有机溶剂。

9.根据权利要求8所述的方法，所述惰性有机溶剂选自甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、1,3,5-三甲苯、二氯乙烷、五氯乙烷中的一种或多种。

10.根据权利要求6所述的方法，步骤(1)所述适宜酰基化反应条件为温度25～120℃，反应时间1～5h；步骤(2)所述适宜脱氟化氢反应条件为温度60～260℃，加热反应时间1～5h。

11.根据权利要求6至10任一项所述的方法，优选酰基化反应温度25～80℃，反应时间1～3h；优选每个-NH₂对应碳酰氟投料摩尔比为1:2.3～1:2.7；优选脱氟化氢反应温度80～160℃，反应时间1～3h。