[发明专利]用于制备环上卤代的N,N-二烷基苄胺的方法

权利要求书

1.用于制备具有以下化学式(I)的化合物的方法

其中

n是0、1、2、或3，

残基R¹各自独立地是一个键合到芳香环上的卤素原子，

残基R²各自独立地是C₁-C₈-烷基、C₆-C₁₂-芳基、或C₇-C₁₃-芳烷基，或者两个残基R²一起是一个直链或支链的C₃-C₁₂-亚烷基残基，可任选地穿插有一个或多个氧原子，

通过使具有以下化学式(II)的化合物

与具有以下化学式(III)的化合物进行反应

HN(R²)₂ (III)

其中化学式(II)和(III)中的残基R¹和R²具有在化学式(I)下阐明的含义，并且

X是氯、溴、碘、–OSO₂-(C₁-C₆-烷基)、或–OSO₂-(C₁-C₆-全氟烷基)，

其中该方法的特征在于

·化学式(III)的化合物与化学式(II)的化合物的摩尔比是3:1或更大

·有机溶剂以基于所使用的化学式(II)和(III)的化合物之和按重量计10％或更少的量使用，并且

·使用水，基于所使用的化学式(II)的化合物，按重量计多于10％的水，

·在90-180℃的反应温度，

制备的所述化学式(I)的化合物具有以下化学式(IV)的化合物含量：

按重量计0.050％至2.0％，其中，使所述化学式(IV)的化合物与一种碱金属硼氢化物或一种碱金属铝氢化物发生反应并任选随后将其蒸馏。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，2-氯-N,N-二甲基苄胺是通过使2-氯氯苄与二甲胺进行反应来制备。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应温度是130℃至150℃。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，反应压力是2至300巴。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法是连续进行的。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，使用含有2-氯苯甲醛的2-氯-N,N-二甲基苄胺。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱金属硼氢化物是硼氢化钠。

8.如权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，所述化学式(I)的化合物随后用在金属化反应中。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，该金属化反应是格式反应。

10.如权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，为了制备具有以下化学式(V)的化合物

使化学式(I)的化合物与一种碱金属、或碱土金属、或一种M(C₁-C₆-烷基)型化合物进行反应，其中M是一种碱金属，并随后与具有以下化学式(VI)的化合物进行反应

其中残基R³具有如对化学式(V)所阐明的含义，并且

R⁴是C₁-C₈-烷基、C₆-C₁₂-芳基、或C₇-C₁₃-芳烷基。