[发明专利]一种利用菊粉制备果聚糖及葡萄糖酸的方法

说明书

一种利用菊粉制备果聚糖及葡萄糖酸的方法，属于分离纯化技术领域。本发明以市售菊粉为原料，经过制备蔗糖酶水解溶液，制备葡萄糖氧化酶处理液，制备超滤分离液，制备葡萄糖酸分离液，制备葡萄糖酸浓缩液，制备果聚糖分离液，制备低聚果糖粉末和多聚果糖粉末的步骤，制备出两种果聚糖粉末和质量百分浓度为10～15％的葡萄糖酸溶液。本发明技术通过酶解、分离、浓缩等操作，生产出高附加值产品，产品纯度高，产品用途明确，质量符合市场要求；所用生产设备均为工业化设备，例如纳滤、超滤、反渗透及电渗析等分离装置，分离条件温和，分离效率高；采用的原料和溶剂能实现全部利用，无“三废”排放，是典型的绿色公艺，便于推广应用。

一、技术领域

本发明属于分离纯化技术领域，具体涉及一种利用菊粉制备果聚糖及葡萄糖酸的方法。

二、背景技术

菊粉是一类聚合度为2～60、以果糖单元通过β-(2，1)糖苷键脱水聚合而成并以葡萄糖单元终止的碳水化合物。菊粉是理想的功能性食品配料，同时也是生产低聚果糖、高果糖浆、结晶果糖等产品的良好原料。此外，菊粉还具有控制血脂、降低血糖、促进矿物质的吸收、使肠道双歧杆菌增多、防便秘及治疗肥胖症等功能，因而广泛应用于保健品、老年膳食补充剂等领域，需求量十分巨大。

现有制备菊粉的方法，例如申请号为201210565275.0、名称为“一种以干菊芋为原料制备菊粉的方法”，该专利介绍了以菊芋或菊苣为原料制得干菊芋，接着进行逆流提取，提取液经除杂和活性炭脱色，进入离子交换柱脱盐后经过纳滤膜浓缩，再喷雾干燥得到高纯度的菊粉。该方法的不足之处是：①活性炭脱色无选择性，脱色时也脱去部分菊粉，影响菊粉收得率；②纳滤浓缩后的菊粉浓度仅为20～30％，直接进行喷雾干燥需要耗费大量的能量；③未脱去蛋白等高分子杂质，产品的纯度不高，风味不佳；④未切除菊粉端基葡萄糖，葡萄糖是人体需要的高热值碳源，对糖尿病患者不利且影响菊粉风味。又例如申请号为201510152269.6、名称为“从菊粉分离高聚果糖的方法”的发明专利，该专利介绍了以普通级菊粉为原料，利用低聚果糖与高聚果糖在二甲基亚砜或二甲基甲酰胺及醇或酮溶剂中溶解度的差异来实现二者的分离，将沉淀干燥得到高纯度的高聚果糖。该方法的不足之处是：①以有机溶剂二甲基亚砜或二甲基甲酰胺溶解菊粉。由于有机溶剂沸点低，回收率低，溶剂损失严重且往往易燃烧爆炸，生产环境须高度防爆；此外，许多有机溶剂对人体有刺激或毒副作用，操作人员须严密防护；二甲基亚砜和二甲基甲酰胺均带有苦味或特殊臭味，影响高聚果糖风味；②以无水乙醇为第二溶剂分离高、低聚果糖。由于无水乙醇用量大，挥发性强，难以完全回收，因此，生产成本较高；③没有回收上清液中的低聚果糖，浪费了可作为食品添加剂和增补剂的宝贵材料，增加了生产成本。

三、发明内容

本发明是针对现有菊粉分离纯化技术的不足，提供一种以菊粉为原料制备果聚糖及葡萄糖酸的方法。该方法通过酶解、分离、浓缩等操作，生产出高纯度、高附加值低聚果糖、多聚果糖和葡萄糖酸产品，提高经济效益。

本发明的原理是：菊粉是一类聚合度为2～60、以果糖单元通过β-(2，1)糖苷键脱水聚合而成并以葡萄糖单元终止的碳水化合物，蔗糖酶能特异的催化非还原糖中的β-D-呋喃果糖苷键水解，可作用于菊粉，切割端基葡萄糖，生成游离葡萄糖和少一分子葡萄糖的果聚糖；纳滤/超滤是在压差推动力作用下，分子直径小于纳滤/超滤膜孔径的溶质可透过纳滤/超滤膜，而分子直径大于纳滤/超滤膜孔径的溶质则被截留，于是就实现分离；葡萄糖分子量仅为180Da，菊粉果聚糖分子量分布在342～9600Da，两者差异显著，因此可用纳滤/超滤予以分离；葡萄糖氧化酶能氧化β-D-葡萄糖，生成带负电荷的葡萄糖酸；带负电荷的葡萄糖酸在直流电场作用下，可通过对负离子有选择透过性的阴离子交换膜向阳极定向迁移，而果聚糖不带电荷，于是两者发生分离；反渗透是在压差推动力作用下，透过水分子，截留盐及小分子溶质的膜分离技术；经电渗析分离的葡萄糖酸溶液和经超滤/纳滤分离的多聚果糖及低聚果糖溶液再经过膜浓缩，就分别获得葡萄糖酸、低聚果糖和多聚果糖浓缩液；将获得的低聚果糖和多聚果糖浓缩液进行喷雾干燥，就制备出低聚果糖和多聚果糖粉末。