[发明专利]一种磷氟阻燃剂及其制备方法有效
| 申请号： | 201610829816.4 | 申请日： | 2016-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN106397779B | 公开（公告）日： | 2019-12-06 |
| 发明（设计）人： | 王玉龙;斛候强;辜豪;李振中 | 申请（专利权）人： | 太原工业学院 |
| 主分类号： | C08G79/04 | 分类号： | C08G79/04;C08L85/02 |
| 代理公司： | 37232 济南千慧专利事务所(普通合伙企业) | 代理人： | 种道北<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 030008 山*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 阻燃剂 磷氟 高分子材料 析出 协效作用 原料合成 苯基磷 传统的 耐候性 双酚AF 正整数 式中 缩聚 制备 阻燃 | ||
1.一种磷氟阻燃剂，其特征在于：其结构式如下：
式中：n为1～50的正整数；
所述磷氟阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取双酚AF溶于氯代烷中制成浓度为0.3～0.4mol/L的双酚AF的氯代烷溶液，取苯基磷酰二氯溶于氯代烷中制成浓度为1.0～2.0mol/L的苯基磷酰二氯的氯代烷溶液，向双酚AF的氯代烷溶液中加入有机碱，然后在冰水浴的环境下向双酚AF的氯代烷溶液中滴加苯基磷酰二氯的氯代烷溶液进行缩聚反应，双酚AF和苯基二氯磷酰在有机碱TEA的催化作用下反应，所述双酚AF、苯基二氯磷酰和有机碱的摩尔比为1：0.9～1.2：2.2，该步骤的缩聚反应式如下：
步骤二：待苯基磷酰二氯的氯代烷溶液滴加完毕后，将缩聚反应溶液升温至设定温度，所述设定温度为35℃，在该温度下进行4～4.5小时的回流反应；
步骤三：回流反应结束后，对步骤二中的所得产物进行酸洗后用去离子水将其水洗至中性，然后进行沉淀剂沉淀和干燥处理，即得所述磷氟阻燃剂，所述酸洗所需溶剂为浓度为1％～3％的稀盐酸。
2.根据权利要求1所述的一种磷氟阻燃剂，其特征在于：所述氯代烷为二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷或者四氯乙烷中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种磷氟阻燃剂，其特征在于：所述有机碱为三乙胺、乙二胺、丙胺、三丙胺或丁胺中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种磷氟阻燃剂，其特征在于：所述沉淀剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的任意一种。
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式中：n为1～50的正整数，本发明的阻燃剂是由双酚AF与苯基磷酰二氯为原料合成的具有磷‑氟协效作用的缩聚高分子磷氟阻燃剂，它具有阻燃效果更佳、添加到高分子材料中不会发生析出现象，具有良好的耐候性，与传统的阻燃剂相比，毒性更低等优点。
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