[发明专利]达格列净中间体的晶型及其制备方法

权利要求书

1.式(1)化合物，

2.式(1)化合物的晶型A，其特征在于，其X射线粉末衍射图谱在2θ值为5.5±0.2°，13.0±0.2°，15.0±0.2°，17.0±0.2°，18.3±0.2°，20.6±0.2°，21.6±0.2°和23.1±0.2°处具有特征峰；

优选其X射线粉末衍射图谱在2θ值为5.5±0.2°，9.7±0.2°，11.7±0.2°，13.0±0.2°，14.2±0.2°，15.0±0.2°，16.4±0.2°，17.0±0.2°，18.3±0.2°，19.7±0.2°，20.6±0.2°，21.6±0.2°，23.1±0.2°，23.7±0.2°，24.5±0.2°，25.0±0.2°，25.8±0.2°，26.3±0.2°，28.7±0.2°，29.9±0.2°，30.6±0.2°，31.2±0.2°和32.1±0.2°处具有特征峰。

3.根据权利要求2所述的晶型A，其特征在于，晶型A含正丙醇约0～15％，优选5％～10％，更优选5％～7.5％。

4.根据权利要求2所述的晶型A，其特征在于，其X射线粉末衍射图谱基本如图1。

5.一种权利要求2所述的晶型A的制备方法，包括在0-30℃下，从包含0.1g/ml～2.0g/ml的式(I)化合物的正丙醇溶液中结晶。

6.一种权利要求2所述的晶型A的制备方法，包括在0-30℃下，从包含0.1g/ml～2.0g/ml的式(I)化合物的正丙醇溶液中结晶，以及在相同温度下，向该正丙醇溶液中滴加C_5-8烃。

7.根据权利要求5或6所述的晶型A的制备方法，其特征在于，式(I)化合物在正丙醇溶液中的浓度为0.1g/ml～1.0g/ml，优选0.1g/ml～0.56g/ml，更优选0.20g/ml～0.50g/ml。

8.根据权利要求5或6所述的晶型A的制备方法，其特征在于，还包括添加晶种的步骤。

9.根据权利要求5或6所述的晶型A的制备方法，其特征在于，结晶温度在10℃～25℃，优选20℃～25℃。

10.根据权利要求5或6所述的晶型A的制备方法，其特征在于，所述正丙醇溶液中还可以加入水，加入水的体积为式(I)化合物质量的0.05～0.5倍，优选0.1～0.2倍。

11.根据权利要求6所述的晶型A的制备方法，其特征在于，所述C_5-8烃选自正戊烷、正己烷、正庚烷或正辛烷，优选正庚烷。

12.根据权利要求6所述的晶型A的制备方法，其特征在于，所述C_5-8烃的体积为(I)化合物质量的2～40倍，优选8～25倍，更优选11～20倍。

13.权利要求1所述式(I)化合物或权利要求2-4任一项所述的晶型A作为达格列净关键中间体在制备治疗II型糖尿病药物达格列净中的应用。