[发明专利]一种2‑氨基‑(4‑乙基磺酰基)苯酚的合成方法有效
| 申请号： | 201610413862.6 | 申请日： | 2016-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN106083667B | 公开（公告）日： | 2018-01-05 |
| 发明（设计）人： | 邵建平;徐竹清;杨海刚;包戚明;张伟伟;郑列伟 | 申请（专利权）人： | 杭州福斯特药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/04 | 分类号： | C07C315/04;C07C317/36 |
| 代理公司： | 杭州杭诚专利事务所有限公司33109 | 代理人： | 尉伟敏,赵越剑 |
| 地址： | 311604 浙江省杭*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 乙基 磺酰基 苯酚 合成 方法 | ||
1.一种2-氨基-(4-乙基磺酰基)苯酚的合成方法，其特征在于：4-甲氧基苯磺酰氯为起始原料，经还原、乙基取代、硝化、脱甲基、2-氨基-(4-乙基磺酰基)苯酚制备共五步反应获得最终产物2-氨基-(4-乙基磺酰基)苯酚，合成路线如下：
所述合成方法的具体步骤如下：
a、还原：在亚硫酸钠的水溶液中，加入有机溶剂，降温到-5～0℃，加入4-甲氧基苯磺酰氯，-20℃～20℃下保温反应10～30h，经过后处理得固体化合物3；
b、乙基取代：向反应器中加入固体化合物3和卤代乙烷，再加入有机溶剂，50～100℃下保温反应2～10h，经后处理得固体化合物4；
c、硝化：向反应器中加入固体化合物4与硝酸溶液，50～100℃下保温反应2～10h，经后处理得固体化合物5；
d、脱甲基：向反应器中依次加入氢溴酸、有机酸及固体化合物5，50～100℃下保温反应15～30h，经后处理得固体化合物6；
e、2-氨基-(4-乙基磺酰基)苯酚制备：向反应器中依次加入有机溶剂、固体化合物6及钯碳，氢气置换后，保持氢气压力0.5～2Mpa，温度30～80℃下保温反应15～30h，经后处理得2-氨基-(4-乙基磺酰基)苯酚。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤a中，亚硫酸钠∶水∶有机溶剂∶4-甲氧基苯磺酰氯的重量比＝1.5～5∶10～20∶1～5∶1。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤a中，所述有机溶剂选自四氢呋喃、DMF、DMSO中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤b中，所述卤代乙烷为溴乙烷或碘乙烷；所述有机溶剂为醇或卤代烃。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤c中，所述硝酸与固体化合物4的重量比5～15∶1。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤d中，所述氢溴酸∶有机酸∶固体化合物5的重量比为5～15∶5～15∶1。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤d中，所述有机酸选自甲酸、乙酸中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤e中，有机溶剂∶钯碳∶固体化合物6的重量比为5～15∶0.01～0.05∶1。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤e中，所述有机溶剂为醇类溶剂。
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