[发明专利]一种氮掺杂竹节状碳纳米管的制备方法

说明书

本发明公开了一种氮掺杂竹节状碳纳米管的制备方法，采取大孔树脂为碳前驱体，以过渡金属为催化剂，以甘氨酸为氮源制备得到氮掺杂竹节状多壁碳纳米管，并将其应用在能源器件中。本方法原料来源丰富，成本低廉，制备工艺简单，程序简短，克服了现有技术中制备碳纳米管存在的成本高、环境友好性差、不利于大规模生产的技术问题，有利于产业化生产。从产品性能来看，本发明所制备的氮掺杂多壁碳纳米管石墨化程度高、导电性好、比表面积大、具有明显竹节形状，具有优异的电化学性能，可用作燃料电池、锂离子电池和超级电容器材料。基于本发明的产品制备和产品性能优势，将使其具有非常广泛的应用前景和巨大的商业价值。

技术领域

本发明属于电化学领域，涉及一种新型碳材料的制备方法，具体涉及一种氮掺杂竹节状碳纳米管的制备方法，该碳纳米管可应用于燃料电池、锂离子电池以及超级电容器领域。

背景技术

能源与环境成为世界发展的主题，随着传统化石能源的日益枯竭和环境污染愈发严重，可持续发展成为了人类共同的愿望和奋斗目标。

因此，开发新能源以代替石油等非可再生资源的技术势在必行。在此背景下，燃料电池作为一种清洁高效的能源转换装置得到全世界的重视；同时，锂离子电池和超级电容器作为高效储能装置得到广泛的关注。燃料电池、锂离子电池和超级电容器的电极材料是关键,它决定着主要性能指标。碳纳米管由于具有高强度、高韧性、良好的热稳定性和导电性能等优点被认为是优异的电极材料。

碳材料在燃料电池的阴极和阳极都有重要应用。虽然大多数的非Pt催化剂都含有过渡金属，但近年来的研究表明一些不含金属的碳基材料本身即显示出对氧还原的催化活性。其中，掺氮的碳基材料因其对氧还原催化效果明显而备受关注，特别是纳米碳中掺氮更是引人瞩目。

石墨已经是一种商业化的锂离子电池负极材料。其稳定的充放电性能保证了锂离子电池的循环性能。但是随着用电设备对储电能力要求的逐渐提高，传统的石墨已经不能满足高容量的要求，所以，对新型碳材料作为锂离子电池负极材料的研究也是一个热点。

超级电容器常用的电极材料有多孔炭材料、金属氧化物和导电聚合物，其中多孔炭材料的研究最为成熟,目前已获得实际应用。研究新型电极材料制备方法，改善超级电容器的功率特性和频率响应特性，对于超级电容器的应用具有重要意义。

发明内容

为了克服现有技术中制备碳纳米管存在的成本高、环境友好性差、不便于大规模生产的技术问题，本发明提供一种低成本制备氮掺杂竹节状碳纳米管的方法。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种氮掺杂竹节状碳纳米管的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

S1、选取大孔树脂为碳前驱体，对树脂进行预处理；

S2、将步骤S1经过预处理的大孔树脂漂洗至中性，干燥；

S3、将金属盐溶液加入到步骤S2中经过干燥的大孔树脂中，在N₂氛围和搅拌的条件下，混合5～15h，漂洗抽滤至中性；然后再加入金属盐溶液，混合5～15h，漂洗抽滤至中性，如此重复5～10次；最后将漂洗至中性的树脂于60～80℃干燥6～12h，得到吸附有金属离子的大孔树脂；

S4、将步骤S3中大孔树脂放入石英舟，在N₂氛围下在管式炉中，以2～10℃/min的升温速率升温至900～1100℃，保温30～120min，再以2～10℃/min的降温速率降至室温，得到碳粉；

S5、将步骤S4得到的碳粉研磨后与甘氨酸分别以一定的质量比放入30mL去离子水中超声混合后进行搅拌，加热到80℃直至蒸干水分；