[发明专利]一种氮掺杂竹节状碳纳米管的制备方法

权利要求书

1.一种氮掺杂竹节状碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

S1、选取大孔树脂为碳前驱体，对树脂进行预处理；其中，所述大孔树脂为大孔吸附树脂，所述大孔吸附树脂为中极性或极性的XAD系列树脂为大孔吸附树脂，AB-8或NKA系列大孔吸附树脂中的一种或一种以上；

S2、将步骤S1经过预处理的大孔树脂漂洗至中性，干燥；

S3、将金属盐溶液加入到步骤S2中经过干燥的大孔树脂中，在N₂氛围和搅拌的条件下，混合5～15h，漂洗抽滤至中性；然后再加入金属盐溶液，混合5～15h，漂洗抽滤至中性，如此重复5～10次；最后将漂洗至中性的树脂于60～80℃干燥6～12h，得到吸附有金属离子的大孔树脂；

S4、将步骤S3中大孔树脂放入石英舟，在N₂氛围下在管式炉中，以2～10℃/min的升温速率升温至900～1100℃，保温30～120min，再以2～10℃/min的降温速率降至室温，得到碳粉；

S5、将步骤S4得到的碳粉研磨后与甘氨酸分别以一定的质量比放入30mL去离子水中超声混合后进行搅拌，加热到80℃直至蒸干水分；

S6、将步骤S5得到的混合物放入石英舟，在N2氛围下放入管式炉中，以2～10℃/min的升温速率升温至800～1000℃，保温30～120min，再以2～10℃/min的降温速率降至室温，得到氮掺杂竹节状碳纳米管。

2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂竹节状碳纳米管的制备方法，其特征在于，

所述大孔吸附树脂的预处理方法为：首先采用将树脂在95％乙醇溶液中浸泡24h；随后在机械搅拌的条件下，先在5％KOH搅拌12h，去离子水洗涤到中性，再在5％HCl溶液中搅拌12h，去离子水洗涤至中性；所述搅拌的转速为500rpm。

3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂竹节状碳纳米管的制备方法，其特征在于，

步骤S2中所述漂洗采用去离子水进行漂洗；所述干燥条件为于60～80℃干燥6～12h。

4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂竹节状碳纳米管的制备方法，其特征在于，

步骤S3中所述金属盐溶液的浓度为0.1～0.9M，所述金属盐溶液与大孔树脂的用量比为(100-500)mL：(5～20)g。

5.根据权利要求1所述的一种氮掺杂竹节状碳纳米管的制备方法，其特征在于，

步骤S3中所述大孔树脂为大孔阳离子交换树脂时，所述金属盐溶液为FeCl₂溶液、FeCl₃溶液、Ni(NO₃)₂溶液、NiCl₂溶液、Ni(CH₃COO)₂溶液、CoCl₂溶液或Co(NO₃)₂溶液中的一种或一种以上；所述大孔树脂为大孔阴离子交换树脂时，所述金属盐溶液K₃[Fe(CN)₆]溶液或K₄[Fe(CN)₆]溶液中的一种或一种以上；所述大孔树脂为大孔吸附树脂时，所述金属盐溶液溶液为FeCl₂溶液、CoCl₂溶液、NiCl₂溶液中的一种或一种以上。

6.根据权利要求1所述的一种氮掺杂竹节状碳纳米管的制备方法，其特征在于，

步骤S3中所述搅拌速度为400～800rpm；所述漂洗采用去离子水进行漂洗。

7.根据权利要求1所述的一种氮掺杂竹节状碳纳米管的制备方法，其特征在于，

步骤S5中所述碳粉与甘氨酸的质量比为1：(2～12)；所述超声时间为30～60min；所述搅拌时间为12～24h。

8.根据权利要求1所述的一种氮掺杂竹节状碳纳米管的制备方法，其特征在于，

所述氮掺杂竹节状碳纳米管应用于燃料电池催化剂载体、锂离子电池负极载体材料和超级电容器电极材料中的阳极和阴极催化剂载体。