[发明专利]一种黄嘌呤化合物的制备方法在审
| 申请号： | 201610183984.0 | 申请日： | 2016-03-28 |
| 公开（公告）号： | CN105622610A | 公开（公告）日： | 2016-06-01 |
| 发明（设计）人： | 颜怡恰;颜贻意 | 申请（专利权）人： | 浙江诚意药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D473/04 | 分类号： | C07D473/04 |
| 代理公司： | 上海思微知识产权代理事务所(普通合伙) 31237 | 代理人： | 菅秀君 |
| 地址： | 325700 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 黄嘌呤 化合物 制备 方法 | ||
1.一种黄嘌呤化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
式Ⅰ化合物所示鸟嘌呤或鸟嘌呤衍生物依次经重氮化反应和水解反应得到式Ⅱ化合物 所示的黄嘌呤，反应方程式如下：
其中，
R1选自氢或乙酰基；
R2选自氢或乙酰基。
2.根据权利要求1所述的黄嘌呤化合物的制备方法，其特征在于，所述重氮化反应中重 氮化试剂包括无机酸和亚硝酸盐化合物。
3.根据权利要求2所述的黄嘌呤化合物的制备方法，其特征在于，所述无机酸选自盐 酸、硫酸或磷酸，优选硫酸。
4.根据权利要求3所述的黄嘌呤化合物的制备方法，其特征在于，所述式Ⅰ化合物和所 述无机酸的摩尔比为1:1～1:1.1。
5.根据权利要求2所述的黄嘌呤化合物的制备方法，其特征在于，所述亚硝酸盐化合物 选自亚硝酸钾或亚硝酸钠，优选亚硝酸钠。
6.根据权利要求5所述的黄嘌呤化合物的制备方法，其特征在于，所述式Ⅰ化合物和所 述亚硝酸盐化合物的摩尔比为1:1.1～1:1.2。
7.根据权利要求1所述的黄嘌呤化合物的制备方法，其特征在于，所述重氮化反应的反 应温度为70℃-100℃。
8.根据权利要求1所述的黄嘌呤化合物的制备方法，其特征在于，所述重氮化反应和水 解反应的反应时间为30～60min。
9.根据权利要求1所述的黄嘌呤化合物的制备方法，其特征在于，所述重氮化反应和水 解反应的反应溶剂为水或水和有机溶剂的混合溶液，所述有机溶剂选自乙醇或丁醇。
10.根据权利要求1所述的黄嘌呤化合物的制备方法，其特征在于，所述黄嘌呤化合物 的制备方法还包括后处理步骤：反应完成后，采用碱液调节反应体系的pH值，降温后所述黄 嘌呤化合物结晶析出，过滤、烘干得到所述式I化合物。
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