[发明专利]一种依达拉奉的晶型及其制备方法有效
| 申请号： | 201610168940.0 | 申请日： | 2016-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN105753785B | 公开（公告）日： | 2018-03-02 |
| 发明（设计）人： | 钟正明 | 申请（专利权）人： | 海南合瑞制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/26 | 分类号： | C07D231/26 |
| 代理公司： | 北京元中知识产权代理有限责任公司11223 | 代理人： | 另婧 |
| 地址： | 570311 海南省海*** | 国省代码： | 海南;46 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 依达拉 奉化 及其 制备 方法 | ||
1.一种依达拉奉的晶型，其特征在于，所述晶型的X-射线粉末衍射的衍射角为2θ时，特征峰包括：11.8±0.1°，14.7±0.1°，17.2±0.1°，20.2±0.1°，24.7±0.1°，29.3±0.1°，36.2±0.1°。
2.根据权利要求1所述的依达拉奉的晶型，其特征在于，所述晶型的X-射线衍射图的衍射峰包括：
3.根据权利要求2所述的依达拉奉的晶型，其特征在于，所述晶型的X-射线衍射图谱基本上如图1所示。
4.一种权利要求1～3任意一项所述的依达拉奉的晶型的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将依达拉奉粗品加入60～70℃的环己烷-丙酮溶液中，溶解10～40分钟，其中环己烷和丙酮的体积比为1:4～6，依达拉奉粗品和混合溶液的用量比为1g:15～25ml；
(2)在步骤(1)的溶液中加入磷酸调节pH为3～5后，加入活性炭脱色并搅拌抽滤；
(3)将步骤(2)抽滤后的溶液缓慢降温至5～30℃析晶；
(4)过滤收集析出的晶体，使用环己烷-丙酮溶液洗涤，减压干燥并得到白色粉末；
(5)在氮气保护条件下，将步骤(4)中所述白色粉末放入行星式球磨机进行研磨20～90分钟，取出后在45℃恒重得到产品。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述pH值为4.5。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述研磨时间为60分钟。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述行星式球磨机还包含有中磨球和小磨球，所述中磨球直径为6～8mm，所述小磨球的直径为3～5mm，中磨球与小磨球的重量比为1:4～9。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述中磨球与小磨球的重量比为1:5。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述中磨球与小磨球重量之和与依达拉奉粉末的重量比为1:2～4。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述所述中磨球与小磨球重量之和与依达拉奉粉末的重量比为1:3。
11.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述行星式球磨机的公转转速为100～300转/分钟，自转转速为200～400转/分钟。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述行星式球磨机的公转转速为180转/分钟，自转转速为270转/分钟。
13.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述行星式球磨机的交替运行时间为10～30分钟。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述行星式球磨机的交替运行时间为15分钟。
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