[发明专利]一种硫酸多粘菌素E组分纯化方法在审
| 申请号： | 201610168114.6 | 申请日： | 2016-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN105713074A | 公开（公告）日： | 2016-06-29 |
| 发明（设计）人： | 常国栋 | 申请（专利权）人： | 河北圣雪大成制药有限责任公司 |
| 主分类号： | C07K7/62 | 分类号： | C07K7/62;C07K1/16 |
| 代理公司： | 石家庄君联专利代理事务所(特殊普通合伙) 13125 | 代理人： | 高宝新 |
| 地址： | 051430 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硫酸 多粘菌素 组分 纯化 方法 | ||
1.一种硫酸多粘菌素E组分纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：
(a)将硫酸多粘菌素E用水溶解，上样于凝胶介质；
(b)待步骤(a)完成后用有机溶剂洗脱，分段收集、合并含硫酸多粘菌素E2和E1的洗脱 液；
(c)取步骤(b)中合并后的洗脱液，去除有机溶剂后用硫酸调节pH值；
(d)待步骤(c)完成后喷雾干燥，即得硫酸多粘菌素E2组分和E1组分的纯化物。
2.根据权利要求1所述的一种硫酸多粘菌素E组分纯化方法，其特征在于：所述凝胶介 质采用葡聚糖凝胶，型号为G-10、G-15、G-25中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种硫酸多粘菌素E组分纯化方法，其特征在于：所述凝胶介 质的载样量为30g/L-60g/L。
4.根据权利要求3所述的一种硫酸多粘菌素E组分纯化方法，其特征在于：所述凝胶介 质的载样量为优选为30g/L-40g/L。
5.根据权利要求1所述的一种硫酸多粘菌素E组分纯化方法，其特征在于：所述有机溶 剂为甲醇、氯仿或乙腈，其浓度为20-45％。
6.根据权利要求5所述的一种硫酸多粘菌素E组分纯化方法，其特征在于：所述有机溶 剂为甲醇溶液，其浓度为30-40％。
7.根据权利要求1所述的一种硫酸多粘菌素E组分纯化方法，其特征在于：所述步骤(b) 的具体步骤为：待步骤(a)完成后用配置好的有机溶剂，以0.8～1.2BV/h的流速进行洗脱， 当用0.25％的磷钨酸滴定有白色沉淀时开始收集，定时收集一组出样小组，直至用0.25％ 的磷钨酸滴定无白色沉淀；每组出样小组均进行液相检测，将含硫酸多粘菌素E2的组分含 量以及含硫酸多粘菌素E1的组分含量均大于85％的出样小组进行合并。
8.根据权利要求1所述的一种硫酸多粘菌素E组分纯化方法，其特征在于：所述步骤(c) 具体步骤为：取步骤(b)中合并后的洗脱液，采用真空薄膜蒸发法去除有机溶剂，其温度为 40-60℃；然后用硫酸溶液调节pH值为3.4-4.4。
9.根据权利要求1所述的一种硫酸多粘菌素E组分纯化方法，其特征在于：步骤(d)中喷 雾干燥的进风温度130-190℃，出风温度90-110℃。
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