[发明专利]一种采用钌前驱体制备钌炭催化剂的方法有效
申请号: | 201610149601.8 | 申请日: | 2016-03-16 |
公开(公告)号: | CN105771976B | 公开(公告)日: | 2019-05-03 |
发明(设计)人: | 张磊;李小虎;朱柏烨;曾利辉;曾永康;张之翔 | 申请(专利权)人: | 西安凯立新材料股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/46 | 分类号: | B01J23/46;C07C61/08;C07C51/36 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 冯亮 |
地址: | 710201 陕西省西安*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 制备 催化剂 前驱 方法 | ||
1.一种采用钌前驱体制备钌炭催化剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将活性炭置于质量浓度为1%~15%的硝酸溶液中,在温度为70℃~100℃的条件下回流搅拌1h~2h,冷却后过滤,将过滤得到的固体洗涤至中性后烘干,得到预处理的活性炭;
步骤二、将步骤一中预处理的活性炭加入钌前驱体中搅拌浸渍2h~24h得到混合料;所述钌前驱体的制备方法包括以下步骤:
步骤101、将甲酸钠加入可溶性钌盐溶液中,搅拌均匀得到混合溶液;所述甲酸钠的质量为可溶性钌盐中钌质量的2~10倍;所述可溶性钌盐溶液的浓度为0.01g/mL~0.1g/mL,可溶性钌盐为三氯化钌、硝酸钌或醋酸钌;
步骤102、将步骤101中所述混合溶液加热至70℃~90℃,然后向加热后的混合溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮,搅拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解,得到墨绿色溶液即为用于制备钌炭催化剂的钌前驱体;所述聚乙烯吡咯烷酮的质量为可溶性钌盐中钌质量的1~5倍;
步骤三、将步骤二中所述混合料煮沸后趁热向混合料中加入还原剂,搅拌还原0.1h~4h,过滤得到滤饼,将所述滤饼洗涤后烘干,得到钌炭催化剂;所述还原剂为甲醛、甲酸、硼氢化钠、硼氢化钾、水合肼或氢化铝锂。
2.根据权利要求1所述的一种采用钌前驱体制备钌炭催化剂的方法,其特征在于,步骤101中所述甲酸钠的质量为可溶性钌盐中钌质量的4~7倍。
3.根据权利要求1所述的一种采用钌前驱体制备钌炭催化剂的方法,其特征在于,步骤102中所述聚乙烯吡咯烷酮的质量为可溶性钌盐中钌质量的2~4倍。
4.根据权利要求1所述的一种采用钌前驱体制备钌炭催化剂的方法,其特征在于,步骤102中所述聚乙烯吡咯烷酮为PVP-K30。
5.根据权利要求1所述的一种采用钌前驱体制备钌炭催化剂的方法,其特征在于,步骤三中所述烘干的温度为70℃~90℃。
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