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[发明专利]氢化均苯四甲酸合成方法-CN202110445597.0在审
发明人：邱鹏远;杨运信 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
申请日： 2021-04-25 - 公布日： 2022-10-25 - 主分类号： C07C61/08 文献下载
摘要：本发明涉及用于氢化均苯四甲酸的合成，主要解决现有技术中存在的产品氢化均苯四甲酸中金属杂质含量高，影响产品品质的问题。本发明通过氢化均苯四甲酸合成方法，包括，以均苯四甲酸和H2为原料，在贵金属催化剂、短链羧酸和溶剂存在下，反应得到氢化均苯四甲酸，所述短链羧酸包括C5～C8的脂肪族羧酸的技术方案，较好地解决了该问题，可用于氢化均苯四甲酸的工业生产中。
氢化均苯四甲酸合成方法

[发明专利]一种制备高纯环己烷甲酸的方法-CN201711002639.3有效
发明人：谢闯;王志侃;尹秋响;陈春凤;侯宝红;王仲霞;杨丽静;王静康 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;天津大学
申请日： 2017-10-24 - 公布日： 2021-09-14 - 主分类号： C07C61/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备高纯环己烷甲酸的方法，以工业装置生产的CCA产品为原料，采用静态熔融结晶方法制备高纯CCA。步骤包括：⑴熔融装料，将质量浓度为97％～99％CCA原料加热熔融状态加入到结晶塔；⑵预冷添加晶种，向结晶塔加入晶种，使晶种在塔内分散均匀；⑶阶段降温结晶，向结晶塔夹套内通冷却介质进行降温，将物料温度降至结晶终点温度后，保持恒温15‑30分钟结晶；⑷发汗与出料：结晶塔温度升至终点温度29‑30℃进行排汗收集产品CCA。本发明能制备出纯度可达99.9%的高纯CCA产品，单程收率范围为25～55%。本发明工艺简、成本低、能耗低、过程无需添加溶剂、污染小，是一种绿色环保的CCA制备方法。
一种制备高纯环己烷甲酸方法

[发明专利]一种环己基甲酸的制备方法-CN201710705791.1有效
发明人：李文;黄生建;陈炯明;梁旭华;常鹏;胡金铬;李东平 -专利权人：浙江今晖新材料股份有限公司
申请日： 2017-08-17 - 公布日： 2020-12-04 - 主分类号： C07C61/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种环己基甲酸的制备方法，包括以下步骤：在加氢催化剂的作用下，苯甲酸在氢气作用下发生还原反应，反应结束后经过后处理得到所述的环己基甲酸；所述的加氢催化剂含有如下重量百分比的组分：40～50％Ni、10～15％Fe、5～8％Cu和余量Al。该制备方法使用的催化剂价格便宜，同时，反应的收率高，具有更好的工业化应用意义。
一种环己基甲酸制备方法

[发明专利]一种环己甲酸的生产工艺-CN201810422657.5有效
发明人：杨辉;王勇丽;崔军霞;张永 -专利权人：湖北荆洪生物科技股份有限公司
申请日： 2018-05-05 - 公布日： 2020-09-15 - 主分类号： C07C61/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种环己甲酸的生产工艺,属于化工合成领域。该工艺以环氧环己烷为起始原料与二氧化碳、Mg粉和TMSCl反应生成2‑羟基环己甲酸，然后在酸的存在下经Pd/C催化氢化得到环己甲酸。本发明的生产工艺安全、操作简便，适合工业化生产。
一种甲酸生产工艺

[发明专利]一种制备左旋薄荷基甲酸的方法-CN201610841172.0有效
发明人：杨正浩;任静;刘巧伦;刘建生 -专利权人：宿迁科思化学有限公司
申请日： 2016-09-21 - 公布日： 2019-04-12 - 主分类号： C07C61/08 文献下载
摘要：本发明提供了制备左旋薄荷基甲酸的方法，其中，该方法使用醚类化合物作为反应溶剂，在制备左旋薄荷基甲酸的过程中控制通入二氧化碳时体系的温度和通入速率，从而以高收率制得高纯度、高立体选择性的左旋薄荷基甲酸。
一种制备薄荷甲酸方法

[发明专利]农药中间体1-甲基环己烷羧酸的合成方法-CN201610422446.2有效
发明人：贺孝啸;杨建萍;朱颜;杨琳荣 -专利权人：浙江禾田化工有限公司;连云港禾田化工有限公司
申请日： 2016-06-15 - 公布日： 2018-07-17 - 主分类号： C07C61/08 文献下载
摘要：本发明公开了农药中间体1‑甲基环已烷羧酸的合成方法，以2‑甲基环已醇，甲酸，R‑Cl卤化试剂为原料，经卤化，取代反应一锅法制得1‑甲基环已烷羧酸。该合成方法新颖，可以解决传统生产工艺存在的缺陷，减少废酸水的排放，扩大产能，绿色环保。
羧酸甲基环已烷农药中间体合成卤化传统生产工艺甲基环己烷卤化试剂绿色环保取代反应废酸水产能甲酸排放

[发明专利]一种制备薄荷酰胺中间体薄荷酸的方法-CN201711146451.6在审
发明人：岳瑞宽;陈洪龙;王文魁;丁永山;钟劲松 -专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司
申请日： 2017-11-17 - 公布日： 2018-02-23 - 主分类号： C07C61/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备薄荷酰胺中间体薄荷酸的方法，以L‑薄荷醇为起始原料，L‑薄荷醇与对甲苯磺酰氯反应得到对甲苯磺酸薄荷酯，再与氰化钠反应得到氰基薄荷，最后经水解得到薄荷酸。本发明合成方法简单，适合于工业化生产，同时避免了大量的难处理废水。所得薄荷酸晶型好，纯度≥97％，收率≥85％，ee≥99.0％。
一种制备薄荷中间体方法

[发明专利]一种合成4‑羧甲基环己烷羧酸的新方法-CN200910248987.8有效
发明人：王永灿 -专利权人：大连九信精细化工有限公司
申请日： 2009-12-29 - 公布日： 2017-09-26 - 主分类号： C07C61/08 文献下载
摘要：本发明涉及化合物的合成方法。合成4‑羧甲基环己烷羧酸的新方法，第一步丁二酰丁二酸二乙酯的合成以氢化钠、叔丁醇和丁二酸二乙酯为原料制得丁二酰丁二酸二乙酯；第二步中间体I的合成以氢化钠、丁二酰丁二酸二乙酯和1，2‑二溴乙烷为原料制得得中间体I；第三步产品1和2的合成在反应釜中加入中间体I、氢氧化钾、乙醇和水，回流反应得到中间体I的钾盐；另取反应器中加入上述钾盐、氢氧化钾、水合肼，乙二醇，升温回流反应，得到固体4‑羧甲基环己烷羧酸产品1，母液中大部分为产品2。本发明合成路线设计合理、简短，反应条件温合，易于操作，原料易得成本低，制得产品选择性好，产品分离容易，兼具高收率和高纯度的优点。
一种合成甲基环己烷羧酸新方法

[实用新型]催化氢化连续化生产装置-CN201621128478.3有效
发明人：国海光;孙兵;王林敏;戴连欣 -专利权人：上海迅凯新材料科技有限公司
申请日： 2016-10-17 - 公布日： 2017-04-12 - 主分类号： C07C61/08 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种催化氢化连续化生产装置，包括通过管道依次连接且密闭的熔融段、反应釜加氢段、催化剂自动分离及返回段、固定床反应器加氢段；催化剂自动分离及返回段包括两套并联的催化剂自动分离设备。本实用新型能够实现自动化控制连续生产，生产流程短，降低能耗，提高生产效率，不需要后续处理，降低能耗，可生产出高质量、高收率的氢化产品。同时，连续化生产过程全密闭，操作环境优良，能够减少对人身的危害和对环境的污染。
催化氢化连续化生装置

[实用新型]一种环己烷羧酸反应釜尾气回收装置-CN201520756433.X有效
发明人：梁童;杨硕 -专利权人：石家庄力晶科技发展有限公司
申请日： 2015-09-28 - 公布日： 2016-02-03 - 主分类号： C07C61/08 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种环己烷羧酸反应釜尾气回收装置，涉及环己烷羧酸尾气回收设备技术领域。包括依次连接的旋液分离器、冷却器、气液分离器；旋液分离器进口处设有喷射器，顶部设有气体排出口，下部设有液体排出口，气体排出口通过喷射器与冷却器的进口连通，液体排出口通过输送泵与精馏装置连通；冷却器上部设有气体排出口，下部设有液体排出口，气体排出口通过喷射器与气液分离器的进口连通，液体排出口通过输送泵与精馏装置连通；气液分离器上部设有气体排出口，下部设有液体排出口，气体排出口通过喷射器与制氢设备连通，液体排出口通过输送泵与精馏装置连通。能将尾气中的半成品及催化剂进行有效回收，极大地减少了浪费，节约了生产成本。
一种环己烷羧酸反应尾气回收装置

[发明专利]基于苯甲酸无水无溶剂制备环己甲酸的方法-CN201510018269.7在审
发明人：薛凝;刘新纪;杜燕萍;刘斌;丁涛;王志刚;胡新煜 -专利权人：西安工程大学
申请日： 2015-01-14 - 公布日： 2015-08-19 - 主分类号： C07C61/08 文献下载
摘要：本发明公开了基于苯甲酸无水无溶剂制备环己甲酸的方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、分别称取苯甲酸和催化剂；步骤2、将步骤1中称取的苯甲酸置于加热容器中进行加热溶解，加热溶解过程中将温度控制在100℃～140℃，得到热溶后的苯甲酸；步骤3、取氢化反应釜，将步骤2中得到的热溶后的苯甲酸连同步骤1中称取的催化剂一起加入到氢化反应釜内，并用氮气置换三次，经反应后得到反应物，将反应物过滤得到环己甲酸粗品；步骤4、将经步骤3得到的环己甲酸粗品送至精馏塔内处理，得到环己甲酸。本发明基于苯甲酸无水无溶剂制备环己甲酸的方法，采用苯甲酸无水无溶剂一步加氢法制备得到了高纯度的环己甲酸。
基于苯甲酸无水溶剂制备甲酸方法

[发明专利]一种薄荷甲酸的制备方法-CN201510020336.9无效
发明人：雷国泰 -专利权人：泛亚欧劳福林（武汉）生物科技有限公司
申请日： 2015-01-15 - 公布日： 2015-05-27 - 主分类号： C07C61/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种薄荷甲酸的制备方法，将薄荷基氯化镁溶液注入高压反应器中，再通入二氧化碳反应，将反应产物酸化处理后得到薄荷甲酸，其特征在于：通入的二氧化碳为超临界状态的二氧化碳。本发明的有益效果在于相比传统方法，反应速度快，反应产率高。
一种薄荷甲酸制备方法

[发明专利]一种制备环己基甲酸的方法-CN201310382239.5有效
发明人：梁长海;李闯;陈霄;肖子辉;汪镭;张淼 -专利权人：大连理工大学
申请日： 2013-08-28 - 公布日： 2013-12-18 - 主分类号： C07C61/08 文献下载
摘要：一种制备环己基甲酸的方法，属于精细化学品合成领域。其特征是将苯甲酸盐水溶液由原料储罐注入装有选择加氢催化剂的反应釜中进行加氢反应，加氢反应后产品直接进入酸洗塔，上层油状为环己基甲酸。本发明用苯甲酸盐产附加值高的环己基甲酸；所使用的催化剂具有超高选择性和较高加氢活性。此方法不但具有操作简单，即可间歇反应，又可连续反应，而且具有良好的经济效益及工业应用前景。
一种制备环己基甲酸方法

[发明专利]芳香化合物催化加氢制备环己基化合物的方法-CN201310012978.5有效
发明人：王勇;徐旋 -专利权人：浙江大学
申请日： 2013-01-14 - 公布日： 2013-05-08 - 主分类号： C07C61/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种芳香化合物催化加氢制备环己基化合物的方法，包括：将芳香化合物、溶剂和氮掺杂的介孔碳负载的纳米金属催化剂置于加氢反应容器中，反应容器内氢气压力为0.1Mpa～10MPa，反应温度为30～250℃，催化加氢完成，得到环己基化合物。本发明采用氮掺杂的介孔碳负载的纳米金属催化剂，催化活性高，且环己基化合物的选择性均在97％以上，且反应条件容易控制，后处理简单，适于工业化生产。
芳香化合物催化加氢制备环己基方法

[发明专利]一种薄荷基甲酸的合成方法-CN201210486771.7无效
发明人：钟琦;李天赋;周彬;祝飞 -专利权人：安徽一帆香料有限公司
申请日： 2012-11-26 - 公布日： 2013-04-10 - 主分类号： C07C61/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种薄荷基甲酸的合成方法，包括以下步骤：向带有回流冷凝管的三口烧瓶中加入有机溶剂、L-薄荷醇、氰化亚铜、TsIm、碱及催化剂，在90-110℃下加热回流5-10小时，反应结束后，减压蒸除溶剂，剩余物加入一定量的水，再用正己烷萃取，无水硫酸钠干燥，蒸干除去溶剂，得薄荷基腈。把不经精制的薄荷基腈加入到THF溶剂中，加入40-45%的NaOH水溶液，在90-110℃下加热回流5-8小时，用乙酸乙酯萃取除去有机杂质，水相用稀盐酸酸化至pH=6-7，CH₂Cl₂萃取，无水硫酸钠干燥，蒸干得薄荷基甲酸的粗产品，无水乙醇重结晶得纯品。本发明制备方法避免使用剧毒氰化钠（钾），所采用的合成工艺线路短、反应条件温和、产物光学纯度高。
一种薄荷甲酸合成方法

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