[发明专利]一种蔗糖-6-乙酸酯的氯化方法在审
申请号: | 201610122955.3 | 申请日: | 2016-03-04 |
公开(公告)号: | CN105669784A | 公开(公告)日: | 2016-06-15 |
发明(设计)人: | 李云军;陈蓉 | 申请(专利权)人: | 李云军 |
主分类号: | C07H13/06 | 分类号: | C07H13/06;C07H1/00 |
代理公司: | 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 | 代理人: | 陆菊华 |
地址: | 545000 广西壮族自治区*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蔗糖 乙酸 氯化 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种蔗糖-6-乙酸酯的氯化方法。
背景技术
我国是甜味剂使用大国,甜味剂使用总量高达15万吨/年。然而,近几年才开始使 用蔗糖素,根据我国目前市场调查,蔗糖素的使用仅占其中的1%左右,约为1500吨/年。
蔗糖素是目前唯一以蔗糖为原料生产的功能性甜味剂,特性类似蔗糖,没有任何 苦后味,无热量,不龋齿,稳定性好。
蔗糖素虽具有高甜度,但不被人体吸收,不产生热量,因此是糖尿病、高血压病、心 脑血管病、肥胖病等病人的良好甜味替代品,在食品药品工业生产应用广泛。
预计今后五年,人们对绿色环保食品的要求越来越高,我国将会批准更多的食品 品种使用蔗糖素,这将极大的推动我国蔗糖素的使用。
蔗糖-6-乙酸酯是制备蔗糖素的重要前体,其经过氯化、脱酰后即可得到蔗糖素。
发明内容
本发明的目的是对现有蔗糖-6-乙酸酯的氯化工艺进行改进,提供了一种蔗糖-6- 乙酸酯的氯化方法,以提高氯化率。
为了解决上述技术问题,本发明提供了如下的技术方案:
一种蔗糖-6-乙酸酯的氯化方法,包括如下步骤:
以二甲基甲酰胺为反应介质,蔗糖-6-乙酸酯与氯化亚砜先在-20℃混合均匀,再升温 至70℃反应0.5-2小时,接着升温至100℃反应0.5-2小时,最后升温至115℃反应0.5-2小 时,得到三氯蔗糖-6-乙酸酯。
进一步,所述蔗糖-6-乙酸酯与氯化亚砜的质量比为1:(2.7-2.8)。
进一步,所述蔗糖-6-乙酸酯与二甲基甲酰胺的质量比为1:(3-3.5)。
进一步,反应完毕后,加水淬灭反应。
与现有蔗糖-6-乙酸酯的氯化工艺相比,采用本发明的方法可明显提高蔗糖-6-乙 酸酯的氯化率,三氯蔗糖-6-乙酸酯的产率可达80%。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用 于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
将320g蔗糖-6-乙酸酯加入到1120g二甲基甲酰胺中,搅匀后,冷却至-20℃,再缓慢加 入865g氯化亚砜,加毕,升温至70℃反应1.5小时,接着升温至100℃反应1小时,最后升温至 115℃反应2小时,加水淬灭反应,用氢氧化钠溶液中和,结晶,乙酸乙酯中重结晶,得到288g 三氯蔗糖-6-乙酸酯,反应如下:
。
实施例2
将320g蔗糖-6-乙酸酯加入到960g二甲基甲酰胺中,搅匀后,冷却至-20℃,再缓慢加入 890g氯化亚砜,加毕,升温至70℃反应1小时,接着升温至100℃反应1小时,最后升温至115 ℃反应1小时,加水淬灭反应,用氢氧化钠溶液中和,结晶,乙酸乙酯中重结晶,得到290g三 氯蔗糖-6-乙酸酯。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明, 尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可 以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。 凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的 保护范围之内。
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