[发明专利]一种1H-咪唑-4-甲酸的制备方法有效
| 申请号： | 201610114527.6 | 申请日： | 2016-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN105622518B | 公开（公告）日： | 2019-05-03 |
| 发明（设计）人： | 胡海威;丁靓;闫永平;郑辉;严辉 | 申请（专利权）人： | 苏州艾缇克药物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/90 | 分类号： | C07D233/90 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 215000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 咪唑 甲酸 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种1H-咪唑-4-甲酸的合成方法，以乙酰甘氨酸乙酯为原料，通过烯醇化、环合、催化氧化脱硫、水解反应制得1H-咪唑-4-甲酸，其特征在于包括如下步骤：
第一步：制备2-巯基-1H-咪唑-4-甲酸乙酯：
将50mL悬浮有乙醇钠的甲苯中滴加11mL甲酸乙酯；
滴加完毕后，维持温度小于0℃，接着于20分钟内滴加含有15g乙酰甘氨酸乙酯甲苯溶液的11mL；
冰水萃取甲苯溶液后合并水层，加入8g硫氰酸钾，搅拌至溶解；
抽滤后得到2-巯基-1H-咪唑-4-甲酸乙酯；
第二步：制备1H-咪唑-4-甲酸乙酯：
将30mL的50％体积分数的乙醇水溶液中加入2-巯基-1H-咪唑-4-甲酸乙酯4.5g，三氯化锑做催化剂0.0015g，搅拌均匀；
冰浴冷至0℃后，缓慢滴加9mL质量浓度为30％的H2O2溶液；
滴加完毕后，自然升至室温，然后加热至45℃反应至终点；
反应完毕后，浓缩除去乙醇水溶液，于冰浴下搅拌滴加氨水调节至pH7，析出白色固体，室温下继续搅拌3.5h后冷冻过夜；
抽滤得到1H-咪唑-4-甲酸乙酯；
第三步：制备1H-咪唑-4-甲酸：
将2.2g咪唑-4-甲酸乙酯悬浮于30mL水中，升温至65℃，搅拌下滴加3.3g质量浓度为20％的KOH水溶液反应至终点；
添加稀盐酸调节pH后抽滤水洗得到1H-咪唑-4-甲酸。
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