[发明专利]利用果皮制备氮自掺杂三维石墨烯的方法

权利要求书

1.利用果皮制备氮自掺杂三维石墨烯的方法，其特征在于：它是以果皮作为碳源和氮源，水热碳化后，经过活化剂的活化处理，然后酸洗烘干而得，包括以下步骤：

1）将果皮洗净并切块，加水，180～200℃水热保温反应12～24h，后处理得到黑色凝胶状碳化物；

2）将步骤1）中的凝胶状碳化物真空冷冻干燥12～48h得到初步碳化产物；

3）将步骤2）中的初步碳化产物与活化剂混合球磨均匀；步骤3）中的活化剂为KOH、NaOH、K₂CO₃、Na₂CO₃、ZnCl₂中的一种或几种；

4）将步骤3）中球磨后的产物干燥直至乙醇完全挥发，然后在Ar气保护下升温到600～1000℃保温1～5h进行高温活化；

5）将步骤4）所得产物经酸洗去除未反应的活化剂和其他杂质，用水洗至中性，然后真空烘干得到氮自掺杂三维石墨烯。

2.根据权利要求1所述的利用果皮制备氮自掺杂三维石墨烯的方法，其特征在于：步骤2）中真空冷冻干燥是在-60～0℃、绝对压力10～50Pa条件下进行。

3.根据权利要求2所述的利用果皮制备氮自掺杂三维石墨烯的方法，其特征在于：步骤3）中活化剂为KOH时，初步碳化产物与KOH的质量比为1:1～1:5，活化剂为NaOH时，初步碳化产物与NaOH的质量比为1:1～1:5，活化剂为K₂CO₃时，初步碳化产物与K₂CO₃的质量比为1:1～1:7，活化剂为Na₂CO₃时，初步碳化产物与Na₂CO₃的质量比为1:1～1:7，活化剂为ZnCl₂时，初步碳化产物与ZnCl₂的质量比为1:1～1:4。

4.根据权利要求1所述的利用果皮制备氮自掺杂三维石墨烯的方法，其特征在于：步骤3）中球磨将待球磨原料放入球磨罐中，加入乙醇至球磨罐3/4位置处，在球磨机上以500rpm的速率球磨5～8h。

5.根据权利要求1所述的利用果皮制备氮自掺杂三维石墨烯的方法，其特征在于：步骤4）中的干燥温度为100～120℃。

6.根据权利要求1所述的利用果皮制备氮自掺杂三维石墨烯的方法，其特征在于：步骤4）中高温活化过程中的升温速率为5～10℃min^-1。

7.根据权利要求1所述的利用果皮制备氮自掺杂三维石墨烯的方法，其特征在于：步骤5）中的酸洗为在酸溶液中30～100℃酸洗5～20h。

8.根据权利要求7所述的利用果皮制备氮自掺杂三维石墨烯的方法，其特征在于：步骤5）中酸溶液为醋酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液或硝酸溶液中的一种。

9.根据权利要求1所述的利用果皮制备氮自掺杂三维石墨烯的方法，其特征在于：步骤5）中酸溶液浓度为0.1～0.5mol.L^-1。