[发明专利]连续化制备2‑(氯磺酰基)苯甲酸甲酯的方法及其装置

权利要求书

1.连续化制备2-(氯磺酰基)苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：所述的方法为：

(1)、将邻氨基苯甲酸甲酯、盐酸和亚硝酸钠的水溶液分别储存于第一储罐，第二储罐和第三储罐中，并且分别通过与第一储罐相连的第一计量泵、与第二储罐相连的第二计量泵和与第三储罐相连的第三计量泵输送到第一混合器混合，随即进入第一管式反应器，进行重氮化反应；所述的邻氨基苯甲酸甲酯、所述的盐酸中的盐酸以及所述的亚硝酸钠的水溶液中的亚硝酸钠加入的摩尔流量比为1:3.5～5:1～3；

(2)、所述的步骤(1)得到的混合反应液进入第一管式反应器进行重氮化反应，反应温度为0～120℃，反应停留时间为1～120s，得重氮化反应液；

(3)、储存于第四储罐中的饱和亚硫酸氢钠溶液和储存于第五储罐中的有机溶剂分别经与第四储罐连接的第四计量泵和与第五储罐连接的第五计量泵与所述的步骤(2)中的重氮化反应液同时输送到与第二混合器中进行混合，得到混合反应液，随即混合反应液进入第二管式反应器中进行氯磺化反应，反应温度为0～120℃，反应停留时间为1～240s，得氯磺化反应液；所述的第二管式反应器内填充有铜球填料；进入至第二混合器中的混合反应液以所述邻氨基苯甲酸甲酯投料量计与进入至第二混合器中的饱和亚硫酸氢钠中亚硫酸氢钠的摩尔流量比为1：1～2.5，进入至第二混合器中的混合溶液以所述邻氨基苯甲酸甲酯投料量计与有机溶剂的质量流量比为1：2～5；

(4)、所述的步骤(3)中的氯磺化反应液进入接收罐静置，待接收罐中的液体分层后，分离取有机层，蒸除有机层的有机溶剂后干燥，即得到2-(氯磺酰基)苯甲酸甲酯。

2.如权利要求1所述的连续化制备2-(氯磺酰基)苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯或二氯甲烷。

3.如权利要求1所述的连续化制备2-(氯磺酰基)苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：所述的盐酸的浓度为20～35％。

4.如权利要求1所述的连续化制备2-(氯磺酰基)苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：所述的亚硝酸钠溶液的浓度为20～50％。

5.如权利要求1所述的连续化制备2-(氯磺酰基)苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中第一管式反应器中进行重氮化反应的反应温度为0～100℃，反应停留时间为1～100s。

6.如权利要求1所述的连续化制备2-(氯磺酰基)苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中第二管式反应器中进行磺酰化反应的反应温度为0～100℃，反应停留时间为1～120s。

7.一种如权利要求1所述的连续化制备2-(氯磺酰基)苯甲酸甲酯的方法的专用装置，其特征在于：所述的专用装置包括依次连接的第一混合器、第一管式反应器，第二混合器，第二管式反应器，接收罐，依次通过第四计量泵、第四流量计与所述的第二混合器连接的第四储罐；依次通过第五计量泵、第五流量计与所述的第二混合器连接的第五储罐，所述的第一混合器分别与输入邻氨基苯甲酸甲酯的第一储罐、输入盐酸的第二储罐和输入亚硝酸钠溶液的第三储罐连接，所述的第一储罐与第一混合器之间依次连接第一计量泵、第一流量计，所述的第二储罐与第一混合器之间依次连接第二计量泵、第二流量计，所述的第三储罐与第一混合器之间依次连接第三计量泵、第三流量计，所述的第二混合器分别与输入饱和的亚硫酸氢钠的第五储罐、输入有机溶剂的第四储罐连接；所述的第五储罐和第二混合器之间依次连接第五计量泵、第五流量计；所述的第四储罐和第二混合器之间依次连接第四计量泵、第四流量计；所述的第二管式反应器与所述的接收罐入口之间设有背压阀，所述的第二管式反应器内填充有铜球填料。

8.如权利要求7所述的专用装置，其特征在于：所述的第一管式反应器或第二管式反应器各自由单管管式反应器或多管管式反应器并联组成。

9.如权利要求7所述的专用装置，其特征在于：所述的第一管式反应器的长度为1～40m，直径为1～30mm。

10.如权利要求7所述的专用装置，其特征在于：所述的第二管式反应器的长度为1～40m，直径为1～30mm。铜球填料的直径为0.5～20mm。