[发明专利]一种可控吸水二氧化硅微球的制备方法

权利要求书

1.一种可控吸水二氧化硅微球的制备方法，包括以下步骤：

(1)将正硅酸烷酯、三烷氧基烷基硅烷加入到无水乙醇中，磁力搅拌至完全分散形成均相；

(2)在磁力搅拌下将0.1mol/L HCl逐滴加入到步骤(1)得到的溶液中，升温至60～100℃，并在此温度下保温，使硅源部分水解形成硅溶胶；

(3)步骤(2)中所得溶胶通过旋蒸除去溶剂；

(4)取步骤(3)中所得溶胶，加入甲苯，磁力搅拌使其成为均相；

(5)步骤(4)制备的油相分散于H₂O及表面活性剂构成的水相中，磁力搅拌下乳化；

(6)逐滴加入氨水，滴加完全，在60～100℃保温，使硅溶胶固化，形成具有一定甲基含量的二氧化硅微球材料；

(7)将步骤(6)中合成的二氧化硅微球通过抽滤分离，后处理，除去残存的有机溶剂，表面活性剂以及水；

(8)步骤(7)中合成的二氧化硅粉体在真空烘箱中干燥。

2.根据权利要求1所述的可控吸水二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，所述正硅酸烷酯分子式如下所示：

其中，

所述R独立地表示甲基、乙基或丙基。

3.根据权利要求2所述的可控吸水二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，R独立地表示甲基或乙基。

4.根据权利要求1所述的可控吸水二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，三烷氧基烷基硅烷分子式如下所示：

其中，

所述R¹独立地表示甲基、乙基、丙基或苯基；

所述R²独立地表示甲基、乙基、丙基或苯基。

5.根据权利要求4所述的可控吸水二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，所述R²独立地表示甲基、乙基或苯基。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的可控吸水二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，正硅酸烷酯与三烷氧基烷基硅烷的摩尔比为3:1～10:1。

7.根据权利要求1所述的可控吸水二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中升温温度为70～80℃。

8.根据权利要求7所述的可控吸水二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中升温后保温的时间为18～24h。

9.根据权利要求1所述的可控吸水二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中保温温度为70～80℃。

10.根据权利要求9所述的可控吸水二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中保温的时间为20～30h。