[发明专利]一种聚乳酸/淀粉表面接枝硫酸胺化壳聚糖复合薄膜的制备方法在审
申请号: | 201610068396.2 | 申请日: | 2016-02-01 |
公开(公告)号: | CN105482140A | 公开(公告)日: | 2016-04-13 |
发明(设计)人: | 陈明生;王志慧 | 申请(专利权)人: | 江苏时空涂料有限公司 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08J3/24;C08J3/28;C08L67/04;C08L3/04;C08L5/08;C08K5/053;C08B31/00;C08B30/18;C08B37/08 |
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地址: | 213164 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乳酸 淀粉 表面 接枝 硫酸 胺化壳 聚糖 复合 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种聚乳酸/淀粉表面接枝硫酸化壳聚糖复合薄膜的制备方法,其特征在于具体制 备步骤为:
(1)称取6~8g壳聚糖于1L三口烧瓶中,向瓶中加入400~450mL质量分数5%盐酸溶液, 磁力搅拌使固体溶解,将三口烧瓶放入冰浴中,向瓶中依次滴加15~20mL质量分数85%硫酸 和5~10mL质量分数为10%二乙胺,并控制温度在5~10℃,滴加完成后搅拌反应50~60min, 反应后再将温度升高至65~75℃,继续搅拌反应6~8h,将得到的反应液加入无水乙醇中 析出沉淀,过滤,将沉淀物再加入无水乙醇中沉淀、过滤,得沉淀物冷冻干燥,即可得到硫酸 胺化壳聚糖,备用;
(2)称取20~30g马铃薯淀粉放入烧杯中,按固液比1:3向其中加入蒸馏水混
合搅拌成淀粉乳液,将淀粉乳液放入65~75℃的水浴中,磁力搅拌糊化40~50min,糊 化后向糊化物中加入总质量5~10%增塑剂甘油,进行超声分散20~30min,分散后加入总质 量0.3~0.5%活性氧化铜为催化剂、总质量2~5%交联剂氯化钙和总质量1.2~1.5倍二氧六 环,混合搅拌25~30min;
(3)向上述搅拌后的混合物中加入总质量40~50%聚乳酸,放入60~70℃的水
浴中,搅拌至聚乳酸溶解,再升高温度至85~95℃,搅拌反应1~2h,取步骤(1)硫酸胺 化壳聚糖按固液比1:5与蒸馏水混合溶解,得到硫酸胺化壳聚糖溶液,将聚乳酸淀粉复合物 和硫酸胺化壳聚糖溶液按体积比5:1混合均匀,在常温下将混合物用X射线辐射接枝反应50 ~60min;
(4)上述反应结束后,将产物采用真空脱泡处理,静置3~5h,静置后将产物用刮片在玻 璃板上刮膜,放到85~90℃电加热板上加热15~20min,冷却后揭膜,将膜在50~60℃下真 空干燥,即可。
2.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/淀粉表面接枝硫酸化壳聚糖复合薄膜的制备方 法,其特征在于:所述的催化剂活性氧化铜的制备方法为:
(1)量取80~120mL浓度为1~2mol/L的硫酸铜溶液于500mL三口烧瓶中,
向瓶中加入总质量1~3%聚乙烯吡咯烷酮,搅拌混合后放入50~60℃的水浴中,再加入 总质量0.8~1.2%柠檬酸三钠,搅拌后滴加10~20mL质量分数35%氢氧化钠溶液,反应1~ 2h;
(2)上述反应结束后过滤,将滤饼用蒸馏水冲洗2~3min,冲洗后烘干,将干
燥后的固体在550~600℃的马弗炉中煅烧20~25min,即可得到活性氧化铜。
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