[发明专利]检测中药组合物的方法和制剂

权利要求书

1.检测癃清制剂(例如癃清胶囊、癃清片)中盐酸黄柏碱含量的方法，该方法参照《中华人民共 和国药典》2010年版一部附录36页“附录ⅥD高效液相色谱法”所载方法测定，或者参照《中华人 民共和国药典》2015年版四部第59页“0512高效液相色谱法”所载方法测定，并且该方法包括以下 测定过程或测定项目：

(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(每 100ml中加十二烷基磺酸钠0.2g)(36:64)为流动相；检测波长为284nm；理论板数按盐酸黄柏碱峰计 算应不低于5000；

(2)对照品溶液的制备：取盐酸黄柏碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含20μg的 溶液，即得；

(3)供试品溶液的制备：取癃清制剂(例如，癃清制剂为胶囊剂时，取其装量差异检查时的内容 物；癃清制剂为片剂时，取其重量差异检查时的片剂并在存在包衣时去除包衣)，混匀，研细，取约 1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W， 频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得；

(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定并计算每粒 癃清制剂中盐酸黄柏碱的含量，即得；

进一步地，例如，所述胶囊剂装量差异检查可参照《中华人民共和国药典》2015年版四部第6 页“0103胶囊剂”中的【装量差异】中的方法进行；片剂时取重量差异检查可参照《中华人民共和国 药典》2015年版四部第3页“0101片剂”中的【重量差异】中的方法进行。

2.根据权利要求1第一方面的方法，其中所述癃清制剂是由如下重量份比例的药材制成：

泽泻261份、车前子52.5份、败酱草522份、金银花261份、

牡丹皮261份、白花蛇舌草522份、赤芍261份、仙鹤草261份、

黄连261份、黄柏261份。

3.根据权利要求1第一方面的方法，其中：

所述癃清制剂中的药材泽泻每261g的量投料制备的制剂量为1400～1600粒；和/或

其每粒癃清制剂(例如每粒片剂或者每粒胶囊剂)中含盐酸黄柏碱(C20H23NO4·HCl)计的量为 0.3～1mg，特别例如为0.3～0.8mg，特别例如为0.4～0.8mg。

4.根据权利要求1第一方面的方法，其中所述癃清制剂基本上是由如下方法制备得到的：

【处方】：

泽泻261g、车前子52.5g、败酱草522g、金银花261g、

牡丹皮261g、白花蛇舌草522g、赤芍261g、仙鹤草261g、

黄连261g、黄柏261g；

【制法】：

以上十味，泽泻粉碎成细粉，过筛，备用；金银花、败酱草、白花蛇舌草、仙鹤草加水煎煮二 次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25～1.30(50℃)的清膏；

其余车前子等五味用60％乙醇加热回流提取三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小 时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.25～1.30(50℃)的清膏；

合并上述清膏，加入泽泻细粉，混匀，低温真空干燥(65℃)，粉碎成细粉，加入淀粉适量，混 匀，加入85％乙醇适量，制粒，干燥，整粒，加入微粉硅胶适量，混匀，装入胶囊，制成1400～1600 粒(例如1500粒)胶囊剂；或者，合并上述清膏，加入泽泻细粉，混匀，低温真空干燥(65℃)，粉碎 成细粉，加入淀粉适量，混匀，加入85％乙醇适量，制粒，干燥，整粒，加入微粉硅胶适量，混匀， 压制成1400～1600粒(例如1500粒)片剂，任选地对该片剂包裹薄膜衣。