[发明专利]一种四硼酸锂晶体的制备方法及生长设备

权利要求书

1.一种制备四硼酸锂晶体的生长设备，其特征在于，包括上炉膛有个炉盖，所述炉盖上面有两个和炉管中心对称的观察孔；所述生长设备还包括炉膛由三个不同的温度区组成，至上而下温度升高，中间区温度梯度为1~15℃所述生长设备还包括籽晶杆和坩埚托，所述籽晶杆连着可上升、下降和转动的电机，所述坩埚托连着可上升和下降的电机。

2.一种使用上述设备制备四硼酸锂晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）原料预处理：将四硼酸锂原料装入U型坩埚中，将坩埚置于下加热区，坩埚口处于下加热区和中间区边界处，升温至1000℃，四硼酸锂达到熔融状态；

2）试晶：将熔体温度降至930℃左右，将固定有四硼酸锂籽晶的籽晶杆缓慢下沉至熔体液面，以5~30转/分的速度旋转籽晶杆，观察籽晶是否生长，持续4h，籽晶未见生长出晶体，也没见籽晶溶解，则此温度为晶体生长温度，记下生长温度，然后取出籽晶杆；

3）接种：将熔体升温至1000℃恒温5h，再降温至高于晶体生长温度5℃，然后缓慢将固定有四硼酸锂籽晶的籽晶杆缓慢下沉至熔体液面，以5~30转/分的速度旋转籽晶杆，然后降温至生长温度，晶体完成接种；

4）晶体生长：晶体完成接种之后，开始进入生长阶段，当晶体生长至坩埚壁时，停止籽晶杆转动，坩埚开始和籽晶杆以相同速率0.1~1mm/h往上升；

5）晶体退火：当坩埚升至坩埚底部进入上加热区和中间区之间时，坩埚和籽晶杆停止上升，然后按10~30℃的速率降温至室温，取出晶体。