[发明专利]2-甲基-3-甲氧基苯甲酸及其中间体的制备方法有效
申请号: | 201610009930.2 | 申请日: | 2016-01-07 |
公开(公告)号: | CN106946685B | 公开(公告)日: | 2020-06-23 |
发明(设计)人: | 樊小彬;林行军;杨威 | 申请(专利权)人: | 江苏联化科技有限公司;联化科技(盐城)有限公司;联化科技(台州)有限公司;联化科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C51/367 | 分类号: | C07C51/367;C07C65/21 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 薛琦;王卫彬 |
地址: | 224631 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 甲氧基 苯甲酸 及其 中间体 制备 方法 | ||
1.一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法,包括以下步骤:
(1)以3-氯邻二甲苯为起始原料制备2-甲基-3-氯苯甲酸,所述2-甲基-3-氯苯甲酸的制备方法包括以下步骤:将氧气通入到C2~6有机酸、催化剂和3-氯邻二甲苯的混合液中,反应,即可;其中,所述的催化剂为钴锰溴复合催化剂或钴溴复合催化剂,反应温度为150~160℃,反应压力为0.5~2MPa,氧气的通入时间为3~6h;所述的催化剂与所述的3-氯邻二甲苯的质量比为0.005:1~0.011:1;(2):非质子性极性有机溶剂中,催化剂作用下,将步骤(1)制得的2-甲基-3-氯苯甲酸与甲醇钠反应,得到所述的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸,即可。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
步骤(2)中,所述的非质子极性溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺和环丁砜中的一种或多种;所述的非质子极性溶剂与2-甲基-3-氯苯甲酸重量比为1:1~10:1;
步骤(2)中,所述的催化剂为氯化亚铜、溴化亚铜和碘化亚铜中的一种或者几种;所述的催化剂与2-甲基-3-氯苯甲酸重量比为0.05:1~0.5:1;
步骤(2)中,所述的甲醇钠与2-甲基-3-氯苯甲酸的摩尔比为2:1~5:1;
步骤(2)中,所述反应的温度为100~180℃;
步骤(2)中,所述的甲醇钠为甲醇钠的甲醇溶液;具体为将所述的甲醇钠的甲醇溶液加入到所述的非质子性极性有机溶剂、所述的催化剂和2-甲基-3-氯苯甲酸的混合液中。
3.如权利要求2所述的制备方法:其特征在于,步骤(2)中,所述的非质子极性溶剂与2-甲基-3-氯苯甲酸重量比为3:1~6:1。
4.如权利要求3所述的制备方法:其特征在于,步骤(2)中,所述的非质子极性溶剂与2-甲基-3-氯苯甲酸重量比为2.5:1。
5.如权利要求2所述的制备方法:其特征在于,步骤(2)中,所述的催化剂与2-甲基-3-氯苯甲酸重量比为0.1:1~0.25:1。
6.如权利要求5所述的制备方法:其特征在于,步骤(2)中,所述的催化剂与2-甲基-3-氯苯甲酸重量比为0.1:1~0.2:1。
7.如权利要求2所述的制备方法:其特征在于,步骤(2)中,所述的甲醇钠与2-甲基-3-氯苯甲酸的摩尔比为2.5:1~3:1。
8.如权利要求2所述的制备方法:其特征在于,步骤(2)中,所述反应的温度为105~175℃。
9.如权利要求8所述的制备方法:其特征在于,步骤(2)中,所述反应的温度为150~155℃。
10.如权利要求9所述的制备方法:其特征在于,步骤(2)中,所述反应的温度为140~145℃。
11.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的C2~6有机酸为醋酸、丙酸和丁酸中的一种或多种;和/或,所述的C2~6有机酸与所述的3-氯邻二甲苯的质量比为0.1:1~5:1。
12.如权利要求11所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的C2~6有机酸与所述的3-氯邻二甲苯的质量比为0.25:1~2.5:1。
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