[发明专利]芳构腈化石墨烯及其制备方法

权利要求书

1.一种芳构腈化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a)将醋酸和氨水通过分子筛合成塔，气相合成反应得到己二腈、氢气、 二氧化碳和水，冷却得到己二腈油状液体并收集氢气；

b)向步骤a)得到的所述己二腈中加入醋酸镍，反应合成己内酰胺；

c)向步骤b)得到的所述己内酰胺中加入醋酸钯，并通入步骤a)收集到 的所述氢气，反应得到芳构腈化石墨烯微晶体；

d)向步骤c)得到的所述芳构腈化石墨烯微晶体中加入去离子水，水解 脱出金属钯，然后加热脱出水分；然后冷却到40℃再加入水合肼置换金属镍， 过滤产品得到金属镍和碳固体后，用醇类溶剂脱洗固体，脱洗液返回反应器， 然后升温加热脱出醇，醋酸氨、乙酰肼后，得到芳构腈化石墨烯。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述分子筛 合成塔内装有DPZSM-5分子筛，所述DPZSM-5分子筛上磷酸二丁酯量的负 载量为所述DPZSM-5分子筛质量的3％～5％。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤a)具体为，所述 醋酸和所述氨水的混合气体在温度为250～280℃的条件下，经过DPZSM-5分 子筛催化合成得到己二腈、氢气、二氧化碳和水，冷却到室温得到己二腈油状 液体，并收集氢气。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述醋酸和所述氨水的 体积比为4:1～9:2，所述DPZSM-5分子筛的用量为所述醋酸和所述氨水总量的 5～7倍。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)具体为，所述 己二腈与所述醋酸镍在温度为80～100℃，压力为0.05～0.5MPa条件下，密闭 反应6～10h，得到己内酰胺；所述醋酸镍的加入量为己二腈质量的1‰～5‰。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)具体为所述己 内酰胺，在催化剂为醋酸钯，温度为60～120℃，压力不大于150KPa的条件下 通入步骤a)得到的所述氢气，反应3～5h，静置10～14h，得到芳构腈化石墨 烯微晶体；所述醋酸钯的加入量为己内酰胺质量的0.2‰～1‰。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤d)具体为：

向步骤c)得到的所述芳构腈化石墨烯微晶体中加入去离子水调整溶液的 PH为7.5～8，将金属钯以氢氧化钯方式萃取出来；然后将剩余物加热到100℃ 蒸干水分，冷却到40℃再加入水合肼搅拌2h,然后过滤得到金属镍和碳固体沉 淀物，用甲醇脱洗萃取金属镍，脱洗液返回到反应物中；最后将剩余物质升温 到200～300℃，馏出甲醇、醋酸氨和乙酰胺，最后得到芳构腈化石墨烯聚合物； 所述去离子水的加入量为所述芳构腈化石墨烯微晶体总量的2～5倍；所述脱洗 甲醇的用量为醋酸镍加入量的200～500倍；所述水合肼的用量为所述芳构腈化 石墨烯微晶体质量的40％～80％。

8.一种芳构腈化石墨烯，按照权利要求1～7任一项所述的方法制备得到。