[发明专利]氮化硅材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及氮化硅材料技术领域，特别是涉及一种氮化硅晶须增强型高 纯氮化硅材料及其制备方法。

背景技术

随着社会的发展，科技的进步，氮化硅材料在大众生活、工业生产中越 来越受到重视和广泛的应用，如快速热水器中的加热片、金属铸造中的升液 管、保护管等产品，采用氮化硅材料制备均体现出了极大的优势。但是现有 技术生产的氮化硅材料基本含量在90％左右，因其添加的其它改性或助烧材 料本身的性能有限，导致材料的综合性能未能达到氮化硅材料的理想水平。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提出一种氮化硅材料及其制备方法，以提 高氮化硅材料的综合性能。

本发明提供的氮化硅材料的制备方法包括以下步骤：

将硅粉、石墨粉、钇铝硅锂镁化合物和氮化硅粉混合，得到混合粉末；

然后向所述混合粉末中加入聚乙烯醇水溶液、丙烯酸铵水溶液和水，配 成料浆；

将所述料浆球磨后造粒，然后成型为坯体；

将所述坯体干燥后放入微波气氛烧结炉进行烧结，烧结后得到所述氮化 硅材料。

在本发明的一些实施例中，在所述混合粉末中，所述硅粉、石墨粉、钇 铝硅锂镁化合物和氮化硅粉所占质量百分数分别为1～3％、1～3％、2～4％ 以及90～96％。

在本发明的一些实施例中，在所述料浆中，所述硅粉、石墨粉、钇铝硅 锂镁化合物、氮化硅粉的总质量占料浆的45～60％。

在本发明的一些实施例中，采用干压或等静压成型方法，80～300MPa 压力下成型得到坯体。

在本发明的一些实施例中，所述将所述坯体干燥后放入微波气氛烧结炉 进行烧结的步骤包括：

先通氩气保护，升温至1300～1400℃，保温1～5h；

然后将气氛置换为氮气保护，继续升温至1600～1700℃，保温1～5h。

在本发明的一些实施例中，所述微波气氛烧结炉的升温速度为1～5℃ /min。

在本发明的一些实施例中，所述钇铝硅锂镁化合物的制备方法包括以下 步骤：

将Li₂O、Al₂O₃、Y₂O₃、MgO和SiO₂粉末混合，然后压成圆片；

将所述圆片升温加热至750～850℃，保温2～4h；

再继续升温加热至950～1150℃，保温2～4h，即得到3LiYO₂· 2LiAlSiO₄·(0.1～0.5)MgO的复合化合物。

在本发明的一些实施例中，所述圆片的厚度为2～6mm，所述圆片的升 温速度为2～10℃/min。

在本发明的一些实施例中，所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为1～2％， 所述丙稀酸铵水溶液的质量浓度为0.8～1.2％。

本发明还提供一种氮化硅材料，所述氮化硅材料根据上述氮化硅材料的 制备方法制备得到。

从上面的所述可以看出，本发明提供的氮化硅材料的制备方法采用原位 合成烧结方法，该方法是建立在硅粉先碳化、后氮化的双还原机制与微波加 热机制配合的基础上，坯体在氩气气氛下微波加热至1300～1400℃时，硅与 石墨剧烈吸收微波，发生碳化反应，生成碳化硅，这个时候生成的碳化硅吸 收微波能力很强，但氮化硅基础材料在这个温度段吸收微波能力较差且已经 产生了较高的强度但没有发生收缩，所以这个时段的碳化硅就像是火栗一样 夹杂在氮化硅坯体材料之中，不是很稳定，反应活性较高；当替换成氮气气 氛后，加热至1600～1700℃时，不稳定的碳化硅在催化剂(钇铝硅锂镁化合 物)的作用下快速反应生成了优质的氮化硅晶须，其反应的机理是液相生长 原理，且在微波环境下，其晶须生成方式进化为显著的液相螺旋生长方式， 在1600～1700℃温度下，原氮化硅配方材料与原位合成的优质氮化硅晶须结 合，保温1～5h，最终得出高纯的性能优良的氮化硅产品。

附图说明

图1为采用本发明实施例的制备方法制备得到的氮化硅材料的X射线衍 射图谱；

图2为采用本发明实施例的制备方法制备得到的氮化硅材料的断面SEM 照片。

具体实施方式