[发明专利]3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸及其中间体的合成方法

权利要求书

1.一种2，3，6-三氯苯甲酸的合成方法，其特征在于其包括以下步骤：在催化剂存在的条件下，将2，3，6-三氯甲苯与氧化试剂进行氧化反应，得到2，3，6-三氯苯甲酸即可；

2.如权利要求1所述的2，3，6-三氯苯甲酸的合成方法，其特征在于：

在所述的2，3，6-三氯苯甲酸的合成方法中，所述的氧化剂为氧气、空气、双氧水、臭氧、高锰酸钾、重铬酸钾、过氧乙酸、过氧叔丁醇、铬酸、硝酸、过硫酸钾、高氯酸钾和氯酸钾中的一种或多种；

和/或，

在所述的2，3，6-三氯苯甲酸的合成方法中，所述的氧化剂与所述的2，3，6-三氯甲苯的摩尔比值为1～10；

和/或，

在所述的2，3，6-三氯苯甲酸的合成方法中，所述的催化剂为五氧化二钒、钒酸铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、钴盐和锰盐中的一种或多种；

和/或，

在所述的2，3，6-三氯苯甲酸的合成方法中，所述的催化剂与所述的2，3，6-三氯甲苯的摩尔比值为0.001～0.1；

和/或，

在所述的2，3，6-三氯苯甲酸的合成方法中，所述的氧化反应的温度为50℃～190℃；

和/或，

在所述的2，3，6-三氯苯甲酸的合成方法中，所述的氧化反应的时间为1小时～20小时；

和/或，

所述的2，3，6-三氯苯甲酸的合成方法在溶剂中或无溶剂的条件下进行；

和/或，

所述的2，3，6-三氯苯甲酸的合成方法，在助催化剂存在的条件下进行；

和/或，

当氧化剂为高锰酸钾时，采用以下后处理步骤：反应结束后热滤、滤液调节pH3左右，过滤、洗涤、烘干得到2，3，6-三氯苯甲酸；

和/或，

当氧化剂为硝酸时，采用以下后处理步骤：反应结束后，过滤得到2，3，6-三氯苯甲酸；

和/或，

当氧化剂为氧气或空气时，采用以下后处理步骤：反应结束后除去溶剂、洗涤、烘干得到2，3，6-三氯苯甲酸。

3.如权利要求2所述的2，3，6-三氯苯甲酸的合成方法，其特征在于：

在所述的2，3，6-三氯苯甲酸的合成方法中，当所述的氧化剂为硝酸时，所述的硝酸的质量浓度为10％～30％，所述的质量浓度是指硝酸的质量占硝酸溶液总质量的百分比；

和/或，

在所述的2，3，6-三氯苯甲酸的合成方法中，当所述的氧化剂为氧气、空气或臭氧时，所述的反应体系的压强≥0.7Mpa；

和/或，

在所述的2，3，6-三氯苯甲酸的合成方法中，所述的氧化剂与所述的2，3，6-三氯甲苯的摩尔比值为2～5；

和/或，

在所述的2，3，6-三氯苯甲酸的合成方法中，所述的钴盐为四水合乙酸钴或乙酸钴；

和/或，

在所述的2，3，6-三氯苯甲酸的合成方法中，所述的锰盐为乙酸锰；

和/或，

在所述的2，3，6-三氯苯甲酸的合成方法中，当氧化剂为高猛酸钾时，所述的催化剂为四丁基氯化铵、四丁基溴化铵和四丁基碘化铵中的一种或多种；

和/或，

在所述的2，3，6-三氯苯甲酸的合成方法中，当氧化剂为硝酸时，所述的催化剂为五氧化二钒；

和/或，

在所述的2，3，6-三氯苯甲酸的合成方法中，当所述的氧化剂为氧气或空气时，所述的催化剂为四水合乙酸钴、乙酸钴和乙酸锰中的一种或多种；

和/或，

在所述的2，3，6-三氯苯甲酸的合成方法中，所述的催化剂与所述的2，3，6-三氯甲苯的摩尔比值为0.005～0.05；

和/或，

在所述的2，3，6-三氯苯甲酸的合成方法中，所述的氧化反应的温度为50℃～150℃；

和/或，

当所述的2，3，6-三氯苯甲酸的合成方法在溶剂中进行时，所述的溶剂为水、无机酸、有机酸和砜类溶剂中的一种或多种；

和/或，

当所述的2，3，6-三氯苯甲酸的合成方法在溶剂中进行时，所述的溶剂与所述的2，3，6-三氯甲苯的质量比值为1～100；

和/或，

当所述的2，3，6-三氯苯甲酸的合成方法在助催化剂存在的条件下进行时，所述的助催化剂为溴化钾；

和/或，

当所述的2，3，6-三氯苯甲酸的合成方法在助催化剂存在的条件下进行时，所述的助催化剂与所述的催化剂的摩尔比值为1～3。