[发明专利]一种脉冲电流低温快速烧结制备高温服役纳米晶接头的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料加工领域，涉及一种低温快速制备可高温服役的纳米晶接头的方法，具体涉及一种通过脉冲电流低温快速烧结纳米焊膏得到致密度良好、无孔洞的高温服役纳米晶接头的新方法。

背景技术

随着第三代功率半导体SiC的问世，功率电子器件逐渐受到人们的关注。其中，芯片与基板之间的连接材料至关重要，为整个器件提供机械支持、电器导通以及散热等功能。无铅焊料中应用最为广泛的中低温钎料不能满足功率半导体的高温工作要求，且高温钎料的研究仍处于相对空白的状态。

纳米焊膏由于其烧结温度远低于块体材料的熔点，烧结后组织热稳定温度升高，整个连接过程不会对器件尤其是基板造成任何热损伤，被认作新一代芯片与基板的连接材料。然而，纳米焊膏的烧结过程通常要求半小时以上，长时间的烧结容易引起热敏感器件的可靠性问题并严重影响生产速度，且无可避免的晶粒粗化使得接头机械性能降低。

脉冲电流低温快速烧结纳米焊膏制备高温服役纳米晶接头，一方面电流产生的焦耳热主要集中在纳米焊膏与金属基板界面处，温度瞬间升至烧结温度，同时在电迁移、位错加速运动的作用下，原子加速扩散，电迁移与热扩散同时发生促进纳米颗粒间的颈缩过程，且能够抑制由于晶粒粗化引起的机械性质降低；另一方面，电流作用下的诱发放电等离子体效应促进纳米颗粒表层包覆的有机物薄膜的破裂、降解，提高烧结后纳米焊膏的致密性以及热导率。

相比于传统热压低温烧结纳米焊膏制备高温服役纳米晶接头的方法，脉冲电流辅助的方法最为显著地便是时间短，一般在几毫秒到几秒之间，且整个过程不会对基板造成任何损伤，最终得到具有高导热率、高强度的高温服役的纳米晶接头。

发明内容

为了解决传统低温热压烧结纳米焊膏制备高温服役纳米晶接头过程中的长时间、晶粒易粗化的问题，本发明提供一种脉冲电流低温快速烧结制备高温服役纳米晶接头的方法，利用脉冲电流的高能量、短时间的特点，从而避免烧结过程中晶粒粗化以及器件热损伤的问题。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种脉冲电流低温快速烧结制备高温服役纳米晶接头的方法，按照以下方法进行：

一、采用液相还原法制备金属纳米颗粒：

将含金属盐前驱体的溶液缓慢滴加到含有表面活性剂和还原剂的溶液中，其中金属盐前驱体、表面活性剂和还原剂的质量比在2:1:3~2:1:5之间，同时伴随强烈的搅拌，在160~210℃下持续反应进行1~3h，之后经反复离心、清洗3~5次，得到金属纳米颗粒，放在真空烘干箱中，室温保持12~24h。

二、制备金属纳米颗粒焊膏

按照金属纳米颗粒的重量，称取有机分散剂和表面活性剂，将三者充分混合，控制金属纳米颗粒、有机分散剂及表面活性剂的质量比为80~85：2~5：10~18，利用超声波振动加载在金属纳米颗粒上的外加载荷，保持超声波振动5~10min使得金属纳米颗粒得以良好分散，最终得到金属纳米颗粒低温烧结复合焊膏。

三、脉冲电流低温烧结纳米焊膏制备高温服役纳米晶接头

利用丝网印刷的方法在金属基板上制备一层50~100μm的金属纳米颗粒焊膏薄膜，将其加热到80~100℃保持5~10min使有机分散剂充分挥发，之后利用双脉冲低温快速制备铜基板之间的高温服役纳米晶接头，控制脉冲电流在100~1000A之间，持续时间在10ms~10s之间，压力在1~10N之间。

本发明中，所述金属盐前驱体为硝酸银、硫酸铜、氯化铜、氯化锡、氯金酸等中的一种或几种的混合物。

本发明中，所述金属纳米颗粒为单质金属纳米颗粒（如铜、银、锡、金等）或多元金属化合物颗粒（如铜银核壳纳米颗粒、铜金核壳纳米颗粒、铜锡核壳纳米颗粒以及铜锡化合物纳米颗粒等）。

本发明中，所述表面活性剂为柠檬酸钠或聚乙烯毗咯烷酮等，还原剂为水合肼、硼氢化钠、乙二醇、柠檬酸或次磷酸氢钠等，有机分散剂为乙二醇、二乙二醇或聚乙二醇等。

本发明中，金属纳米焊膏薄膜的制备方法采用加法加工，包括丝网印刷、喷墨打印等。

本发明中，基板材料为金属，包括铜、银、镍等。

本发明中，纳米颗粒之间的结合依靠主要依靠电迁移作用，同时不可忽略热扩散，得到的纳米晶接头无孔洞，有机物充分降解，晶粒未发生粗化，因而具有良好热导率和机械强度的接头。