[发明专利]复合陶瓷材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料技术领域，特别是涉及复合陶瓷材料及其制备方法。

背景技术

坩埚是光伏产业链中拉晶和铸锭过程重要的装置，据能源局公布2014年光伏发电统计信息，光伏发电累计装机容量2805万千瓦，坩埚的市场不下数亿元。

目前常用的熔融石英和石英等陶瓷材料制作的坩埚在高温使用过程中容易产生析晶，抗折强度较差，使用时间较长以后会因坩埚表面出现裂纹而报废，一般无法循环使用，多为一次性用品，同时由于在铸锭和拉晶过程中，硅料会于坩埚表面的二氧化硅反应生成一氧化硅，影响硅锭的品质，含氧量增加对单晶硅片的衰减也有重要影响。

因此，开发一种高温条件下抗折强度高、可循环使用，且无氧的陶瓷材料具有重要意义。

发明内容

基于此，有必要提供一种复合陶瓷材料。

一种复合陶瓷材料，包括如下重量份的原料：碳化硅90-120份，碳纤维10-20份，硅粉10-25份，炭黑5-8份，其中，所述碳化硅由重量比为(5-20):1的微米级碳化硅与亚微米级碳化硅组成。

在其中一个实施例中，所述微米级碳化硅与亚微米级碳化硅的重量比为(16-20):1。

在其中一个实施例中，所述微米级碳化硅的粒径为D50＝70-90um，纯度大于99.5％；所述亚微米级碳化硅的粒径为D50＝0.3-0.8um，纯度大于99.9％。

在其中一个实施例中，所述碳纤维为石墨短纤纤维，长度为1-2mm，含碳量不低于99.9％。

在其中一个实施例中，所述硅粉为亚微米硅粉，粒径为D50＝0.3-0.8um，纯度大于99.99％。

本发明还提供所述复合陶瓷材料的制备方法，采用凝胶注模成型工艺，包括如下步骤：

将所述碳化硅、碳纤维、硅粉、炭黑混合得混合粉体，加入质量浓度1-2％的乙醇溶液，搅拌分散，再加入有机单体、交联剂和分散剂，搅拌5-15min，所得浆料除水干燥后，造粒成型，得粗坯，其中，所述混合粉体、有机单体、交联剂、分散剂和乙醇溶液的重量比为(12-18)：0.1：0.01：0.1：(100-105)；

将所述粗坯送至真空氮化炉，工艺参数为：升温至1390-1400℃保温5-7小时，然后以流量比1:(3-5)开启氮气和氩气，并调节真空泵维持温度为1390-1400℃，反应3-5小时；

反应结束后降温出炉，即得所述复合陶瓷材料。

在真空氮化炉进行氮化反应时，开启氮气和氩气后温度容易出现偏差，对硅粉的氮化反应造成影响，可通过调节真空阀维持温度稳定在1390-1400℃范围内，具体可将真空度控制为100kpa-120kpa。

本发明所述有机单体可为丙烯酰胺，交联剂可为N，N-亚甲基双丙烯酰胺，分散剂可为聚乙烯醇。

在其中一个实施例中，所述工艺参数为：

先于温度350-450℃，压力-900-20KPa条件下，保温0.5-1.5小时；

升温至1390-1400℃保温5-7小时，然后以流量比1:(3-5)开启氮气和氩气，并调节真空泵维持温度为1390-1400℃，反应3-5小时；

再升温至1450-1550℃，并依次关闭氩气和真空泵，调节氮气流量增大压力至1-3个标准大气压，反应3-5小时，然后关闭氮气，再于温度1600-1700℃，压力90-110KPa条件下，保温0.5-1.5小时。

在升温至1390-1400℃进行氮化反应之前，先在温度350-450℃，压力-900-20KPa条件下保温0.5-1.5小时，可有效去除坯体中残余的有机物，避免有机物杂质的存在对材料的致密性造成影响，以此提高材料的强度性能；氮化反应结束后，在降温之前先分两阶段升温：第一阶段于1450-1550℃，加大氮气流量使压力达到1-3个大气压，反应3-5小时，可以进一步提高硅粉的氮化转化率；第二阶段再于温度1600-1700℃，压力90-110KPa条件下，保温0.5-1.5小时，可对材料进行进一步的纯化除杂，保证产品的强度性能。

在其中一个实施例中，所述造粒成型的方法为：将除水干燥后的浆料进行造粒，然后放入压坯机，先用0.5-1.5吨的压力压制，压力释放至零后，再用90-110吨的压力再次压制成型。分别以上述压力进行两次加压，可有效排除颗粒间的气体，避免在进行高温氮化反应时发生碎裂，提高成品率，同时在该过程中，可实现材料的塑形，制成如坩埚等产品的粗品。

在其中一个实施例中，所述搅拌分散的方法为以400-600rpm/min的转速搅拌0.5-1.5小时。