[发明专利]碳分子筛用PVDC组合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳分子筛技术领域，更具体地说，涉及一种碳分子筛用PVDC组合物的制备方法。

背景技术

聚偏二氯乙烯(PVDC)是偏二氯乙烯(VDC)的均聚物或以偏二氯乙烯为主要成分与其它单体共聚而成的聚合物。由于分子链的对称结构和疏水基氯的存在，PVDC具有较高的结晶性和熔点，阻水、阻氧性能好，且对气体的阻隔性不受环境湿度的影响，广泛应用于化工、轻工、包装、食品等领域。

表观密度和微孔体积数大，熔点高，挥发份含量低，三目集中率高的PVDC通过高压压模、高温热解产生具有高度交联结构的多孔非石墨化碳，孔径可达到纳米级，与分子尺寸相近，可以制成粉末状、珠状、块状或圆盘状等各种形状，末状、珠状可以当填料，块状或圆盘叠放放置容器内使用，具有普通碳分子筛的一般特性，且密度高气体储存空间大，强度高，磨损低，导电和导热性高，选择性高，是一种多孔的优质的碳结构体。高压压模或高温热解后的PVDC可用于吸附多种气液体，在微电子半导体制造过程中离子植入设备时使用的高危气体(砷化氢、磷化氢、三氟化硼等)的安全储运方面和常温低压分离制高纯气体方面都有较好的应用。

国内外对PVDC的合成进行了大量的研究，但适合制作成PVDC碳分子筛用于气体吸附的PVDC组合物的合成方法报道较少。如中国专利公开号CN103408688A，公开日期2013年11月27日，发明名称：一种PVDC组合物的制备方法。该申请案介绍了一种PVDC组合物的制备方法，按原料配方将54～56％的去离子水、pH值缓冲调节剂水溶液、20～80％的混合单体、20～80％的引发剂、20～80％的分散剂水溶液加入到聚合釜中，冷分散30分钟后，在40～100rpm搅拌转速下升温到65～80℃开始聚合反应，同时以不同速度补加剩余的反应原料，补加完成后继续聚合反应2～4h后终止聚合反应得到PVDC组合物。不足之处是制得的PVDC组合物的表观密度和微孔体积数较小，不适合制作成PVDC碳分子筛用于气体吸附，限制了PVDC组合物的应用领域。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种碳分子筛用PVDC组合物的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

构造一种碳分子筛用PVDC组合物的制备方法，其中，包括以下步骤：

(1)准备反应原料备用，反应原料组成为：按重量百分比计，包括以下组份：偏二氯乙烯单体70～80份；共聚单体5～10份；分散剂2～7份；引发剂3～10份；pH缓冲调节剂1～5份；纳米填充料1～5份；

(2)配制pH缓冲调节剂水溶液和分散剂水溶液：将焦磷酸钠1.6kg和磷酸氢二钠0.4kg，去离子水20kg配制成pH缓冲调节剂水溶液；将甲基纤维素醚2.5kg，去离子水375kg配制成分散剂水溶液；

(3)配制纳米填充料水溶液：将1.8kg纳米二氧化硅，88.2kg去离子水配制成纳米填充料水溶液；

(4)将257.3kg去离子水、pH缓冲调节剂水溶液加入到3M3聚合釜(带搅拌装置不锈钢聚合釜，长径比为2：1，三叶锚式桨)中，封釜试压后用氮气置换3次，抽真空后加入VDC单体、引发剂(过氧化二碳酸二乙基己酯)，搅拌15分钟混合均匀后，加入分散剂水溶液和纳米填充料水溶液，补加剩余的去离子水；冷分散30分钟后，在70rpm搅拌转速下向聚合釜夹套通热水，升温到65℃开始聚合反应，同时以5.6rpm/h速度增大搅拌转速，聚合反应8h终止聚合反应，真空脱出残留单体，降温至45℃出料、离心、干燥。

本发明所述的碳分子筛用PVDC组合物的制备方法，其中，按重量百分比计，所述反应原料包括以下组份：

偏二氯乙烯单体70份；

共聚单体5份

分散剂7份

引发剂10份

pH缓冲调节剂3份

纳米填充料5份。

本发明所述的碳分子筛用PVDC组合物的制备方法，其中，按重量百分比计，所述反应原料包括以下组份：

偏二氯乙烯单体75份

共聚单体10份

分散剂2份

引发剂3份

pH缓冲调节剂5份

纳米填充料5份。

本发明所述的碳分子筛用PVDC组合物的制备方法，其中，按重量百分比计，所述反应原料包括以下组份：

偏二氯乙烯单体80份

共聚单体6份

分散剂4份

引发剂8份

pH缓冲调节剂1份

纳米填充料1份。