[发明专利]一种噻吩丙二酸亚异丙酯的制备方法在审
| 申请号： | 201510277057.0 | 申请日： | 2015-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN104892570A | 公开（公告）日： | 2015-09-09 |
| 发明（设计）人： | 秦文灵;齐晓明;侯凯 | 申请（专利权）人： | 库邦生物医药科技(上海)有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/24 | 分类号： | C07D333/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201318 上海市浦东*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 噻吩 丙二酸亚异丙酯 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种噻吩丙二酸亚异丙酯的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
步骤一，在二氯甲烷中加入噻吩丙二酸，并采用冰浴降温，使混合物的温度在15摄氏度以下；
步骤二，向混合物内滴加浓硫酸，并不断搅拌，待温度恒定后，再滴加醋酸异丙烯酯；
步骤三、加完醋酸异丙烯酯后，撤出冰浴，使上述混合物在室温下搅拌并充分发生缩合反应；
步骤四、经析晶、过滤、洗涤、干燥后，即制得噻吩丙二酸亚异丙酯。
2. 如权利要求1所述的一种噻吩丙二酸亚异丙酯的制备方法,其特征在于：所述反应过程中各物质的质量比关系为：二氯甲烷：噻吩丙二酸：浓硫酸：醋酸异丙烯酯等于250:500:4.15:228.5。
3. 如权利要求1所述的一种噻吩丙二酸亚异丙酯的制备方法，其特征在于：所述步骤三中的缩合反应是在温度为23-25摄氏度的条件下反应48-60小时。
4. 如权利要求1所述的一种噻吩丙二酸亚异丙酯的制备方法，其特征在于：所述步骤二中浓硫酸的滴加时间为60-90分钟。
5. 如权利要求1所述的一种噻吩丙二酸亚异丙酯的制备方法，其特征在于：所述步骤四中的干燥过程为将经析晶、过滤、洗涤后得到的滤饼放入烘箱内，在温度为39-40摄氏度和真空度为0.065兆帕的条件下干燥10小时。
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