[发明专利]一种ɑ-二亚胺镍金属有机化合物及其制备方法在审
| 申请号： | 201510276928.7 | 申请日： | 2015-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN104892681A | 公开（公告）日： | 2015-09-09 |
| 发明（设计）人： | 王泽易;张娟 | 申请（专利权）人： | 西北大学 |
| 主分类号： | C07F15/04 | 分类号： | C07F15/04 |
| 代理公司： | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人： | 谢钢 |
| 地址： | 710069 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 亚胺 金属 有机化合物 及其 制备 方法 | ||
1.结构式（I）所示的ɑ-二亚胺镍金属有机化合物，
（I）
分子量为571.52，属于单斜晶系P2(1)/c空间群，晶胞参数a为17.637(3)?，b为10.3825(17)?，c为19.766(3)?，α为90.00?，β为115.06?，γ为90.00?。
2.结构式（I）所示ɑ-二亚胺镍金属有机化合物的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
（1）制备ɑ-二亚胺溴化镍配合物
在惰性气体条件下，将摩尔比为1:（1~1.2）的NiBr2(DME)和ɑ-二亚胺配体在二氯甲烷中常温搅拌12-18小时，蒸除二氯甲烷，正己烷洗涤沉淀、干燥后得到ɑ-二亚胺溴化镍配合物；
（2）制备ɑ-二亚胺金属有机化合物
在无水无氧条件下，将金属Na加入到ɑ-二亚胺溴化镍配合物的乙醚或正己烷溶液中，搅拌至溶液变为绿色，再加入1,5-环辛二烯，室温搅拌至溶液变为墨绿色，浓缩、静置结晶得到墨绿色晶体，即为ɑ-二亚胺金属有机化合物，金属Na、ɑ-二亚胺溴化镍配合物与1,5-环辛二烯的摩尔比为：（2.0-2.5）：（1.0-1.2）：（1.0-1.2），
。
3.根据权利要求2所述含ɑ-二亚胺金属有机化合物的制备方法，其特征在于：在无水无氧条件下，将0.046 g金属Na加入到0.622g ɑ-二亚胺溴化镍配合物的乙醚或正己烷溶液中，搅拌24小时溶液变为绿色，再向溶液中加入125 μL 1,5-环辛二烯，室温搅拌24小时，溶液变为墨绿色，浓缩至约6mL，室温静置结晶，得到墨绿色晶体，即为ɑ-二亚胺金属有机化合物。
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