[发明专利]利用锌电镀污泥制备降解偶氮染料光催化剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种降解偶氮染料光催化剂的制备方法，特别是一种利用锌电镀污泥制备降解偶氮染料光催化剂的方法。

技术背景

偶氮染料是染料分子中含有偶氮基的染料。其合成方法简单，结构多变，因此是染料中品种最多的一类，约占合成染料品种的50%以上，广泛用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。偶氮染料结构复杂，化学稳定性高，使其成为重要的水体污染源。在国内外，利用反应、催化将偶氮染料分解是被普遍接受的一种治理偶氮染料污染的方法，因此，寻找一种经济、高效的偶氮染料反应、催化剂成为防治其污染问题的可循之路。

锌电镀污泥是一种危险固体废弃物，来源于锌电镀废水。而锌电镀废水是指锌电镀生产过程中产生的废水，其中主要的污染物为各种金属离子，包括Zn、Fe 、Cr、Cu、Ni、Pb、Cd、Mn、Sn、Mg等。这些污染物本身或其化合物在一定条件下会对生物产生毒害作用，很多甚至是三致物质。据不完全统计，我国电镀厂点约2 万家，每年排出的电镀废水约4.0 亿m³。化学沉淀法是使废水中呈溶解状态的金属转变为不溶于水的化合物的方法，广泛被电镀厂运用于自行处理电镀废水工艺过程，该法是一种成熟实用的处理技术，成本低且便于管理，处理后废水能达到排放标准。但是，化学沉淀法会产生大量的电镀污泥，处理难度大。锌电镀污泥中的重金属虽然具有催化等运用前景，但是不易回收，缺少资源化利用手段。因此，急需寻找合适的锌电镀污泥安全处置及资源化利用方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用锌电镀污泥制备降解偶氮染料光催化剂的方法。为了解决偶氮染料急需治理、锌电镀污泥急需安全处理及利用的问题，本发明拟用锌电镀污泥制备光催化剂，来降解偶氮染料。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种利用锌电镀污泥制备降解偶氮染料光催化剂的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：

a. 将锌电镀污泥烘干，研磨过100目筛，得到锌电镀污泥颗粒；

b. 将步骤a所得锌电镀污泥颗粒浸渍在pH=4的溶液中，固液比为1:5~1:100，充分搅拌均匀，搅拌过程中保持溶液的pH=4；分离得上清液和沉淀的污泥；

c. 调节步骤b所得上清液的pH=10，并得到富含锌的固体，将该固体和步骤b所得污泥分别用水洗涤后混合，所得固体与水以质量比1:5~1:10混合，并充分搅拌均匀后烘干，并将烘干固体研磨过100目筛；

d. 将步骤c所得研磨后的固体在含氧气5%~20%的气氛以及400~600^oC下焙烧2~8 h，得到降解偶氮染料光催化剂。

所述的光催化剂催化性能下降时，在400~600^oC有氧条件下焙烧1~4 h后，碳经过有氧煅烧，转化为二氧化碳，催化剂的结构转化为混合金属氧化物-氧化锌结构，作为原料加入电镀污泥中，从而参与降解偶氮染料光催化剂的制备与再生。

光催化机理：本发明中制备的降解偶氮染料光催化剂是一种碳载过渡金属掺杂氧化锌催化剂，氧化锌是一种光催化性能优良的半导体材料，混合过渡金属氧化物的掺杂可以降低氧化锌的能带宽度，使得可见光下，便可发生价带电子跃迁，产生光生电子和空穴，碳的存在起到了分离光生电子和空穴的桥梁作用，提高了产生羟基自由基的效率，羟基自由基具有很强的氧化性能，从而将偶氮染料降解为二氧化碳、水和氮气等小分子。

具体实施方式

实施例一：（1）从锌电镀污泥厂取500g锌电镀污泥，将污泥在105^oC下烘24h，称取10g，磨碎过100目筛；（2）将颗粒浸渍在1L的pH=4的硝酸溶液中，然后用pH=3的硝酸溶液调节pH，使溶液的pH稳定在4；（3）倒出上清液，用pH=11的氨水对其进行沉淀，将pH调至10；（4）将沉淀和倒出上清液后的底部污泥水洗三次，在二次水中将二者进行混合搅拌24h；（5）将所得的固体在105^oC下烘干，在含氧气5%~20%的气氛下进行400~600^oC的焙烧，称取0.2g制得材料投入500mL、10mg/L的刚果红，在500W氙灯照射下，2h后刚果红的降解率达到50.1%。