[发明专利]难熔金属旋转靶材等温挤压生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及应用于平板显示器以及玻璃等真空镀膜领域的IPC分类中B23P 金属的加工或C22C 合金技术，尤其是难熔金属旋转靶材等温挤压生产方法。

背景技术

难熔金属一般指熔点高于1650℃并有一定储量的金属，包括钨、钽、钼、铌、铪、铬、钒、锆和钛，也有将熔点高于锆熔点即1852℃的金属称为难熔金属。以这些金属为基体，添加其他元素形成的合金称为难熔金属合金。

作为溅射靶材使用的难熔金属主要指钨钼钽铌。难熔金属材料作为溅射已经运用在包括液晶显示器、薄膜太阳能光伏、智能玻璃在内的多个领域。其中难熔金属旋转靶材是制造难熔金属薄膜的必备材料。难熔金属靶材需要具备包括高密度，通常不低于理论密度的98%以及较低的氧含量，一般小于1000PPM。

为了提高镀膜效率以及降低总成本，采用旋转靶材已经成为大面积镀膜行业的主流技术趋势，因为旋转靶材利用效率能达到80%而平面靶材只能达到30%左右，而且旋转靶材能承受更大的溅射功率，用户可以提高生产节拍增加产能，所以旋转靶材已经成为一种必然的趋势。

当前难熔金属以及合金旋转靶材的加工方式主要是采用属于粉末冶金工艺范畴的热等静压(HIP)和一次烧结法以及轧制工艺两大类。热等静压（Hot IsostaticPressing，简称HIP）工艺是将制品放置到密闭的容器中，向制品施 加各向同等的压力，同时施以高温,在高温高压的作用下，制品得以烧结和致密化。热等静压工艺流程复杂、设备昂贵而且加工费用很高，产品在生产成本上很难有竞争力但是采用热等静压工艺的优点是能够获得高密度且较低氧含量的靶材。采用热等静压(HIP)工艺制备旋转难熔金属靶材需要先通过冷等静压(CIP)压制靶材管胚，再通过机加工将靶材管胚加工成规则形状然后再按照靶材管胚制作热等静压所需的包套，将靶材管胚放置到包套中并且将包套一边加热一边抽真空最后通过氩弧焊的方式对包套进行密封。如果制作多个靶管就需要为每个靶管制作一个包套。最后将包套放入热等静压腔体开始热等静压制程，等热等静压制程结束后需要再将包套去除，然后机加工成所需尺寸得到成品靶材。 烧结工艺是指粉末压坯，在加热到低于主要成分熔点的温度，由于颗粒之间发生粘结等物理化学作用，得到所要求的强度和特性的材料或制品的工艺过程，烧结可分为粉末固相烧结和粉末液相烧结；按烧结气氛，烧结可分为粉末气氛烧结和粉末真空烧结；一次烧结工艺是流程最为简单的方法，但烧结无法获得高密度的靶材，通常密度只能达到90%左右，低密度的靶材作为靶材使用将无法获得足够致密的膜层，将影响镀镀膜产品的质量，产生大量的缺陷产品。

采用烧结工艺制备旋转难熔金属靶材需要先通过冷等静压(CIP)压制成靶材管胚，然后将靶材管胚放置到烧结炉中，根据烧制材料的不同通入保护气体，一般氩气进行烧结。烧结完成后再机加工成所需尺寸得到成品靶材。采用轧制工艺制备旋转难熔金属靶材需要先将金属或合金制备成一定尺寸和一定密度的金属锭，通常密度在60~80%，然后再通过轧制致密。由于难熔金属尤其是钨、钼的塑性－脆性转变温度较高，在室温下难以塑性加工，材料经过轧制会变硬无法加工必须再次加热后才能轧制，一般是在加工过程中进行再结晶退火，其后采用消除应力退火以使成品具有低的转变温度；另外由于难熔金属具有在高温情况下抗氧化性能差的特性，所以需要放置在惰性气体保护或还原气氛（通常为氢气）保护下加热后，直接在空气中进行高温塑性加工。采用轧制工艺主要用于制备平面难熔金属靶材，由于旋转靶材在形状上的特殊性，轧制工艺工艺很难获得较高成品率，而且由于需要多次轧制和加热，产品质量很难控制。另外一些难熔金属在掺杂其他元素形成难熔金属合金后会在常温下、大气环境下不具备可加工性，如果采用当的轧制工艺材料非常容易破损开裂。

难熔金属薄膜的优点是有良好的导电性以及抗氧化性能以及良好的耐候性，但是难熔金属本身的物理性能决定其自身的塑性－脆性转变温度较高，在室温下难以塑性加工，需要复杂的工艺和在比较苛刻的环境条件下才能加工成镀膜所需的靶材。尤其是在掺杂其他元素形成难熔金属合金后，更加的难以加工成靶材。由于难熔金属以及合金本身的物理性能导致加工旋转难熔金属以及合金靶材更比加工平面难熔金属及合金靶材要困难许多，使的生产成本无法下降，这在一定程度上限制了旋转难熔金属靶材的发展。

已经公开的相关改进技术较少，中国专利申请201210551253.9提供了一种铌靶材的制备方法，首先将铌管坯进行热挤压，然后将热挤压后的铌管坯进行内孔的加工，从而得到铌靶材。