[发明专利]一种梯度β相磷酸三钙骨替代材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种梯度β相磷酸三钙骨替代材料的制备方法。

背景技术

骨骼作为人体重要的组成部分，其对人体的各个脏器起着不可替代的保护和支持作用，同时还担负着支撑躯干、造血、储钙、代谢等功能，是人体生命的基础。骨骼损伤会对人体造成极大的损害，而且大部分骨缺损不能自愈，需要进行骨替代材料移植治疗。可用于骨移植治疗的骨替代材料多种多样，一般包括金属材料、非金属材料以及高分子材料等，每种材料根据其性质及特点还可以继续分类。目前非金属材料中的β相磷酸三钙基生物陶瓷材料其成分与骨质中的无机相成分十分相似，其降解性、相容性以及在诱导骨生长方面具有特殊的优势，因此在骨替代材料方面的应用十分广泛。

    天然骨由同心圆排列的骨板与哈佛系统构成，外层致密、硬、厚，为皮质骨，内层排列疏松，呈多孔状，为松质骨。根据生物特性要求，梯度β相磷酸三钙骨替代材料应具有可控制的非均质多微孔连通结构以及结构梯度和材料分布梯度。多孔梯度结构增大了材料与组织液间的接触面积，加速了溶解过程，气孔形成的凹陷区有利于局部Ca²⁺、PO₄^-3离子过饱和，从而加速了β相磷酸三钙的沉积，有利于骨性结合。此外，多孔梯度结构为纤维细胞、骨细胞向材料中生长提供了信道和空间，增加了新骨与材料的结合面积。目前多孔梯度生物陶瓷材料制备方法主要采用注浆法和有机泡沫浸渍法。注浆法通常采用石膏作为注浆模具，石膏模具在干燥及注浆过程中极易损坏，从而进入坯料引起污染，对材料孔隙率及性能产生影响；有机泡沫浸渍法用有机泡沫浸渍陶瓷浆料，干燥后烧掉有机泡沫，该法导致材料孔壁缺陷较多，应力集中较严重，从而导致力学性能较差。本发明与现有技术不同点在于既保证了仿骨材料的表面抗压性，又保证了仿骨材料的生物功能性，是一种制备较长骨替代材料的高效方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种梯度β相磷酸三钙骨替代材料的制备方法，解决了现有材料、技术制备的梯度骨替代材料的抗压强度小、生物功能性差的问题，可以高效制备纵向尺寸较长的骨替代材料。

本发明是将β相磷酸三钙、粘结剂、致孔-产气剂和表面活化剂坯料经过逐层压制，采用表面活化剂进行表面活化处理，逐层组装与复合烧结，制得梯度β相磷酸三钙骨替代材料。

所述的粘结剂为120目~200目的聚乙烯醇粉末。

所述的致孔-产气剂为硬脂酸。

所述的表面活化剂为钛白粉悬浊液。

本发明的具体步骤是：

首先将质量百分比60%~80%的β相磷酸三钙和质量百分比20%~40%的粘结剂进行混合，之后向其中添加致孔-产气剂，原料中致孔-产气剂的含量由外向内逐层递增，致孔-产气剂添加量记号为m_n，n=1，2，3，4…..，4≤n≤12，致孔-产气剂添加量递增公式如下：m_n=m₁(1-5%)ⁿ，孔隙数目N和空隙平均直径γ的递增关系公式为N=Aγ^B， 其中的A为比例系数， B为孔隙分布的层数；之后采用滚动式混料机进行混合，混合转速30r/min≤v₁≤60r/min，混合时间20min≤t₁≤30min；

共配制n组混料，4≤n≤12，由内向外依次标记为T₁，T₂，...，T_n-1，T_n；

梯度结构的制备方法包括如下步骤：