[发明专利]一种梯度β相磷酸三钙骨替代材料的制备方法

权利要求书

1.一种梯度β相磷酸三钙骨替代材料的制备方法，该方法是将β相磷酸三钙、粘结剂、致孔-产气剂和表面活化剂坯料经过逐层压制，采用表面活化剂进行表面活化处理，逐层组装与复合烧结，制得梯度β相磷酸三钙骨替代材料。

2.根据权利要求1所述的一种梯度β相磷酸三钙骨替代材料的制备方法，其特征在于：

所述的粘结剂为120目~200目的聚乙烯醇粉末；

所述的致孔-产气剂为硬脂酸；

所述的表面活化剂为钛白粉悬浊液。

3.根据权利要求1所述的一种梯度β相磷酸三钙骨替代材料的制备方法，该方法的具体步骤是：首先将质量百分比60%~80%的β相磷酸三钙和质量百分比20%~40%的粘结剂进行混合，之后向其中添加致孔-产气剂，原料中致孔-产气剂的含量由外向内逐层递增，致孔-产气剂添加量记号为m_n，n=1，2，3，4…..，4≤n≤12，致孔-产气剂添加量递增公式如下:m_n=m₁(1-5%)ⁿ，孔隙数目N和空隙平均直径γ的递增关系公式为N=Aγ^B， 其中的A为比例系数， B为孔隙分布的层数；之后采用滚动式混料机进行混合，混合转速30r/min≤v₁≤60r/min，混合时间20min≤t₁≤30min；

共配制n组混料，4≤n≤12，由内向外依次标记为T₁，T₂，...，T_n-1，T_n；

梯度结构的制备方法包括如下步骤:

①逐层压制坯料：采用不锈钢模具，模压模具记号为M_n，n=1，2，3，4…..，4≤n≤12，其中模压模具M_n的外半径大于模压模具M_n-1的外半径，将原料按照对应顺序从最外层逐层向内进行压制，压制压强为P₁，60MPa≤P₁≤200MPa，压制分为四个阶段，每阶段保压时间分别为t₁ ，t₂ ，t₃，t₄，15s≤t₁，t₂，t₃≤120s， 600s≤t₄≤800s，放气时间分别为t^'₁，t^'₂，t^'₃，15s≤t^'₁，t^'₂，t^'₃≤150s；

模压得到坯料记号为F_n，n=1，2，3，4…..，4≤n≤12，坯料界面为半圆弧形，外径为R_no，内径为R_ni，n=2，3，4…..，4≤n≤12，且相邻两坯料内外径满足R_no=R_(n+1)i+θ，0.00mm≤θ≤0.02mm，芯部坯料界面为半圆形，半径为R₁，R₁=R_2i+θ，以上模压过程重复进行两个周期，第二周期模压获坯料F'_n，n=1，2，3，4…..，4≤n≤12，与第一周期模压获坯料F_n完全相同；

②表面活化处理：采用钛白粉悬浊液均匀喷涂于坯料内表面，干燥后涂层厚度为h₁，h₁=kθ，0.6≤k≤1.2；

③逐层组装：将上述模压获坯料F_n与F'_n按照对应顺序从最内层逐层向外进行拼接组装，相邻两层坯料拼接缝之间的转角为α，α=30°，顺时针方向，得到n层坯料F_n与F'_n组装而成的圆柱状同轴复合体坯料F，长度为L_F，5cm≤L_F≤60cm，半径为R_F，R_F=R_no+(2n-2)θ，静置30min；将圆柱状同轴复合体坯料F置入烧结模具S内，烧结模具S为不锈钢材料制作的空心圆筒，长度为Ls，Ls≥L_F，内半径为R_si，R_si=R_F+kθ，0.8≤k≤1.5；

④复合烧结：采用梯度温度多次烧结梯度多孔同轴复合体坯料F；

烧结第一阶段，烧结温度T₁，T₁为1~200℃，加热时间t_a1，t_a1为63min，保温时间t_b1，t_b1为30min；

烧结第二阶段，烧结温度T₂，T₂为200~250℃，加热时间t_a2，t_a2为25min，保温时间t_b2，t_b2为30min；

烧结第三阶段，烧结温度为T₃，T₃为250~380℃，加热时间t_a3，t_a3为65min，保温时间t_b3，t_b3为30min；

烧结第四阶段，烧结温度为T₄，T₄为380~1000℃，加热时间t_a4，t_a4为207min，保温时间t_b4，t_b4为5h，随炉冷却，即得一种梯度β相磷酸三钙骨替代材料。