[发明专利]一种石墨烯生长炉管内的石英管的清洗方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯制备设备技术领域，尤其涉及一种石墨烯生长炉管内的石英管的清洗方法。

背景技术

石墨烯薄膜产业化中，石墨烯生长多采用半导体产业的化学气相淀积炉管设备，为达到工业化水平，用于石墨烯薄膜生长化学气相淀积设备炉管的管径在30cm至45cm之间，炉体长度在300cm至400cm之间，石墨烯生长炉管设备使用一定周期后，石英管两端口壁上附有黑色物质残留，及紫色物质残留，黑色物质成份是碳，紫色物质是高温下挥发的铜附着在石英管内壁；石英管中间有少许黑色物质残留；上述残留物过多，会严重影响石墨烯生长质量，因此需要定期去清理上述残留物，依照半导体产业经验，清洗要用专用石英管清洗设备，选用专用化学药业。半导体产业采用化学气相淀积炉管石英管清洗专业设备价格在60万至90万之间，对石墨烯新兴产业初级阶段来说，设备投资很大；用于石墨烯薄膜生长化学气相淀积炉管设备体积庞大，清洗石英管拆卸和安装相对繁琐，耗时长，拆卸过程中易出现石英管破损，石英管破损维修费用昂贵；清洗炉管化学液价格贵，对人有腐蚀危险性；清洗完成后，化学气相淀积炉管复机时间长。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种简单高效、成本低的用于清洗石墨烯生长炉管内石英管的方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种石墨烯生长炉管内的石英管的清洗方法，包括以下步骤：

步骤一，将石墨烯生长炉的炉体升温至600-900℃并保持恒温，同时向石墨烯生长炉内的石英管内通入氧气，持续时间1-2小时；

步骤二，待石墨烯生长炉的炉体内温度降至室温，使用含有硝酸铁的高岭土擦拭石英管内壁，直至石英管内壁上的附着物消失；

步骤三，移除石英管内的高岭土，使用沾取酒精的无尘布擦拭石英管整个腔体；

步骤四，待石英管内目检无残留物后，向石英管内通入氮气吹扫。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，所述所述步骤一中通入氧气的速率为1-4L/min。

进一步，所述步骤二中含有硝酸铁的高岭土的制备方法为将高岭土放入质量浓度为20％-60％的硝酸铁溶液中浸泡20-40分钟后取出。

进一步，所述高岭土的目数为600目-1200目。

进一步，所述步骤二中使用硝酸铁的高岭土擦拭石英管内壁的时间为10-20分钟。

进一步，所述步骤四中通入氮气的速率为1-4L/min。

进一步，所述步骤四中通入氮气的时间为10-30分钟。

本发明的有益效果是：本发明利用石墨烯生长后石英管内残留物的特性，采用氧气燃耗的方法，除去碳物质残留，利用机械摩擦以及化学试剂去除生长基底物质残留，不需要采购专用清洗机台，节省不菲的设备购置费用，不需要拆卸炉体内石英管，大大节省了设备维护时间，提高了设备的产出效率，使用价格低廉的化学品，节约了设备维护成本，有利于降低产品生产成本，采用对人体无危害化学品处理，避免化学品对人体伤害风险，机台维护时间可以大大缩短，间接提升机台生产效率。

附图说明

图1为本发明流程图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例一

如图1所示，将炉体升温至800℃并保持恒温，同时向石英管内以2L/min的速率通入氧气，持续时间2小时；待炉体内温度降至室温，配置质量浓度为20％的硝酸铁溶液，将500克800目高岭土放置于配好的硝酸铁溶液中浸泡30分钟后取出，使用含有硝酸铁的高岭土擦拭石英管内壁，直至石英管内壁上的附着物消失；移除石英管内的高岭土，使用沾取酒精的无尘布擦拭石英管整个腔体；待石英管内目检无残留物后，向石英管内以2L/min的速率通入氮气吹扫，吹扫15分钟。

实施例二

如图1所示，将炉体升温至600℃并保持恒温，同时向石英管内以4L/min的速率通入氧气，持续时间1.5小时；待炉体内温度降至室温，配置质量浓度为60％的硝酸铁溶液，将800克600目高岭土放置于配好的硝酸铁溶液中浸泡20分钟后取出，使用含有硝酸铁的高岭土擦拭石英管内壁，直至石英管内壁上的附着物消失；移除石英管内的高岭土，使用沾取酒精的无尘布擦拭石英管整个腔体；待石英管内目检无残留物后，向石英管内以4L/min的速率通入氮气吹扫，吹扫10分钟。

实施例三