[发明专利]一种2，2‑草酰胺基‑双[乙基‑3‑(3，5‑二叔丁基‑4‑羟苯基)]丙酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 201510045487.X | 申请日： | 2015-01-29 |
| 公开（公告）号： | CN104725263B | 公开（公告）日： | 2017-08-15 |
| 发明（设计）人： | 唐友明;赵外荣 | 申请（专利权）人： | 浙江华亿工程设计有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/56 | 分类号： | C07C233/56;C07C231/12 |
| 代理公司： | 杭州知通专利代理事务所(普通合伙)33221 | 代理人： | 应圣义 |
| 地址： | 312300 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 胺基 乙基 丁基 苯基 丙酸 制备 方法 | ||
1.一种2，2-草酰胺基-双[乙基-3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)]丙酸酯的制备方法，其特征在于，以3-(3，5-二叔丁基-4-羟基)苯基丙酸酯和N，N′-双(羟乙基)草酰胺为原料，以钛酸丁酯为催化剂；
反应温度分两段控制，反应原料及催化剂一次性加入反应器内后，升温到155℃保温反应1.5小时，再升温到175℃保温反应2.5小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，原料3-(3，5-二叔丁基-4-羟基)苯基丙酸酯为3-(3，5-二叔丁基-4-羟基)苯基丙酸甲酯或3-(3，5-二叔丁基-4-羟基)苯基丙酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，3-(3，5-二叔丁基-4-羟基)苯基丙酸酯与N，N′-双(羟乙基)草酰胺的摩尔配比为2.05～2.20∶1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，钛酸丁酯的用量为N，N′-双(羟乙基)草酰胺摩尔数的0.5～2％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，合成反应在配备蒸馏装置及氮气流保护的反应器中进行。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，合成反应时边反应边蒸馏出副产品甲醇或乙醇。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应后在低级醇液中结晶得到产品；所述低级醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的一种。
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