[发明专利]生产2‑(4‑N,N‑二烷基氨基‑2‑羟基苯甲酰基)苯甲酸酯的方法

权利要求书

1.生产式(I)的苯甲酸酯的方法，

其中

R¹和R²彼此独立地为C₁-C₆-烷基、炔丙基或烯丙基；或者

R¹和R²与它们所连接的氮原子共同形成具有2-9个碳原子的环；且

R³是C₁-C₁₂-烷基或C₃-C₁₀-环烷基

其特征在于：所述方法包括以下连贯步骤

(i)在酸性催化剂的存在下，借助于C₁-C₁₂醇或者环状C₃-C₁₀醇来酯化式(II)的苯甲酸，以获得式(I)的苯甲酸酯

(ii)用有机溶剂并任选地用水，来稀释获得的反应混合物，

(iii)用合适的碱中和获得的经稀释的反应混合物，

(iv)进行水相和有机溶剂相的相分离，和

(v)将如此获得的有机溶剂相用含水碱萃取，直至有机相中式(II)的苯甲酸的量低于0.1％，

(vi)过滤步骤，

其中过滤之后，利用沉淀助剂从所述有机溶剂相中沉淀式(I)的所述苯甲酸酯。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：R¹和R²是直链的C₁-C₃-烷基。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：R³是直链的C₁-C₆-烷基。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：R³是直链的C₁-C₆-烷基。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：R¹和R²是乙基且R³是甲基。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂是甲苯。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤(v)的所述萃取在选自30-70℃范围内的温度下进行。

8.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：步骤(v)中的所述含水碱是含水的NaOH溶液。

9.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：在所述过滤步骤中分离之后和任选地在用合适的干燥剂干燥之后，通过合适的吸附剂过滤所述有机溶剂相。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述吸附剂是硅胶。

11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：在用于过滤的有机溶剂相中式(I)的所述苯甲酸酯的浓度选自50-500g/l的范围内。

12.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：基于1g式(I)的所述苯甲酸酯，所述吸附剂的量选自0.1-1g的范围内。

13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂相与所述“沉淀助剂”的体积/体积比率选自5∶1-1∶5的范围内。

14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于：所述沉淀助剂是甲基叔丁基醚。

15.生产2-(4-N，N-二乙基氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：所述方法包括以下连贯步骤

(i)在硫酸的存在下，借助于甲醇来酯化2-(4-N，N-二乙基氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸，以获得2-(4-N，N-二乙基氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸甲酯，

(ii)用甲苯并任选地用水，来稀释获得的反应混合物，

(iii)用含水的氨溶液来中和获得的经稀释的反应混合物，

(iv)进行水相和甲苯相的相分离，和

(v)将如此获得的甲苯相用NaOH水溶液在40-60℃的温度下萃取，直至有机相中2-(4-N，N-二乙基氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸的量低于0.1％，并任选地干燥和浓缩所述甲苯相，

(vi)通过硅胶过滤所述甲苯相，和

(vii)通过用甲基叔丁基醚沉淀来分离2-(4-N，N-二乙基氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸甲酯。