[发明专利]一种纳米半导体光催化剂的制备方法及应用在审

专利信息
申请号: 201410856924.1 申请日: 2014-12-31
公开(公告)号: CN105727996A 公开(公告)日: 2016-07-06
发明(设计)人: 潘国顺;梁晓璐;周艳;顾忠华;罗桂海 申请(专利权)人: 清华大学;深圳清华大学研究院;深圳市力合材料有限公司
主分类号: B01J27/04 分类号: B01J27/04;B01J27/043;B82Y30/00;B82Y40/00;C09G1/02
代理公司: 深圳市鼎言知识产权代理有限公司 44311 代理人: 哈达
地址: 10008*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 半导体 光催化剂 制备 方法 应用
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种纳米半导体光催化剂。具体而言,本发明涉及一种用于表面平坦化的纳米半导体光催化剂的制备及其应用。

背景技术

在电子产品制造中,化学机械抛光(CMP)被公认为是进行表面平坦化、获得光滑无损伤表面的最有效的方法。CMP综合了化学研磨和机械研磨的优势,通过机械作用将抛光液与抛光工件反应形成的软化层逐步去除,从而在保证材料去除效率的同时,获得较完美的表面。实际中,用于GaN外延生长的SiC、GaN等超硬衬底材料由于硬度高、脆性大、化学性质稳定、难以腐蚀等特点,使其在表面平坦化过程中加工难度很大。如SiC的莫氏硬度为9.5,仅次于金刚石(莫氏硬度为10),在常温下几乎不与其它物质发生反应,只与熔融的碱发生反应,或是在高温条件下被氧气氧化。因此,在对SiC、GaN等超硬材料进行化学机械抛光时,通常是利用抛光液中的强氧化剂将其表面进行软化处理,然后再将软化层进行机械去除。其中,过氧化氢、次氯酸钠是最为常见的强氧化剂。这些氧化剂在抛光液中很不稳定,而且在抛光过程中很快分解,这些对抛光后期的氧化效果及抛光液的循环利用造成了不利的影响,成为制约超硬材料去除速率的提高及在电子器件中广泛应用的主要因素。此外,在硅片的平坦化过程中,常见的如KMnO4、Fe(NO3)3、K3[Fe(CN)6]等氧化剂会在抛光液中引入金属阳离子,造成离子玷污,大大降低了硅片的表面质量。事实上,利用新型光催化剂的持续催化氧化是解决这些问题的有效途径。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足提供一种纳米半导体光催化剂的制备方法及应用。

本发明通过如下措施来实现:

本发明包括以下两个步骤:

(1)纳米半导体光催化剂的制备:

a、将硫脲和单质硫分别置于有机溶剂中,在氮气或氩气状态下加热并搅拌至溶解得到硫源前体。

b、将金属盐置于有机溶剂中并在氮气或氩气气氛中加热至200~300℃,用注射针快速注入硫源前体,反应待溶液变为黑色沉淀后,冷却至室温,通过离心方式得到纳米半导体光催化剂。

上述金属盐可以为铜盐、锌盐、锡盐、铟盐、镉盐、钛盐、铁盐、锰盐、钴盐、镍盐中的一种或几种。

上述金属盐可以为硫酸盐、氯化物、硝酸盐、硬脂酸盐、醋酸盐、磷酸盐中的一种或几种。

上述有机溶剂为油胺、油酸、十二胺、十六胺、十八胺等长链有机溶剂中的一种或几种。

上述金属盐中金属原子的摩尔投放量之比与半导体产物化学式中相应金属原子的个数比相同;硫原子的计算摩尔投放量根据半导体产物化学式及金属原子摩尔投放量计算得到,具体公式为:

在制备过程中,硫原子的摩尔投放量为其计算摩尔投放量的1~3倍。

上述硫源前体制备过程中的加热温度应控制在100℃~200℃之间。

(2)纳米半导体光催化剂的应用:

利用超声浴将纳米半导体光催化剂分散到有机溶剂中得到分散液。在抛光基液中添加该分散液,并通过超声浴或搅拌的方式作分散处理得到抛光液。在进行化学机械抛光中,抛光液与工件接触的附近区域需有太阳光或模拟太阳光照射。

上述有机溶剂可以为甲苯、丙酮、氯仿、正丁胺、二正丁胺、异丁胺、仲丁胺、叔丁胺、己胺、己二胺、一甲胺、二甲胺、三甲胺、一乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、一丙胺、二丙胺、三丙胺、异丙胺、二异丙胺、环丙胺等短链有机溶剂中的一种或几种。

上述抛光基液至少包含稳定分散的抛光颗粒、碱性化合物和去离子水。

上述抛光颗粒为二氧化硅、氧化铝、氧化铈、二氧化锡、氧化锆等中的一种或几种。

上述抛光颗粒的含量范围为10重量%~50重量%。

上述碱性化合物为氢氧化钾、氢氧化钠、氨、甲基胺、乙醇胺、无水哌嗪和六水哌嗪中的一种或几种。

上述碱性化合物含量的含量范围为0.25重量%~5重量%。

上述抛光液中纳米半导体光催化剂的含量范围为20ppm~500ppm。

上述纳米半导体光催化剂如若含有Mn、Fe、Co、Ni等磁性元素,则该纳米半导体光催化剂还可应用磁流变抛光技术。

本发明的有益效果为:

(1)本发明提供的纳米半导体光催化剂的制备方法简单、成本低、分散性好、适用于一系列半导体纳米颗粒的制备。

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