[发明专利]一种新型液晶材料3-丁氧基-N，N-二甲基丙酰胺的合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种新型液晶材料3-丁氧基-N，N-二甲基丙酰胺（3-Butoxy-N,N-Dimethylpropionamide）的合成工艺，属于材料合成领域。

背景技术

    3-丁氧基-N，N-二甲基丙酰胺（3-Butoxy-N,N-Dimethylpropionamide）是液晶屏幕材料的一种，其结构式为：

                                                            

   3-丁氧基-N，N-二甲基丙酰胺是比较新颖的液晶材料，相比较于传统的氟化物液晶材料，其具有以下优点：对人体影响小，不污染环境，成品液晶板的分辨率高。但现有的3-丁氧基-N，N-二甲基丙酰胺合成路线长，成本高，产率低。

发明内容

本发明针对上述问题提供一种合成路线短，成本低，产率高，质量高的适合工业化生产的3-丁氧基-N，N-二甲基丙酰胺（3-Butoxy-N,N-Dimethylpropionamide）的合成工艺。

     本发明3-丁氧基-N，N-二甲基丙酰胺的合成工艺，至少包括如下步骤：

    步骤1：缩合反应：将正丁醇和碱混合，在加热条件下滴加N，N-二甲基丙烯酰胺反应，反应一段时间后，得到粗品（1）。

   步骤2：精制：将粗品（1），经过加热和真空精馏柱分离，得到合格的产品3-丁氧基-N，N-二甲基丙酰胺。

进一步地，步骤1中所述的碱为甲醇钠，乙醇钠，叔丁醇钠，叔丁醇钾的一种。

    进一步地，步骤1中所述的滴加温度和反应温度为78℃-82℃。

    进一步地，所述的反应时间为12-15小时。

    进一步地，步骤1中所述的物料比例为：正丁醇：碱：N，N-二甲基丙烯酰胺的摩尔比为1：0.05：1。

   进一步地，步骤2中所述的精馏温度为75℃，85℃，95℃，105℃四个阶段。

   进一步地，所述的精馏真空为机械高真空泵。

  本发明的优点是：原料来源简单，不涉及高温高压，工艺安全可靠，可操作性强，对环境影响低。

具体实施方式：

   下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。

   本发明的反应方程式如下：

本发明的合成步骤至少包括：

 步骤1：缩合反应：

在50升的循环加热夹套反应釜中，加入正丁醇10公斤，搅拌下，加入催化量的叔丁醇钠0.5公斤，加热到80℃。慢慢滴加N，N-二甲基丙烯酰胺11.1公斤，温度控制在78℃-82℃，滴加时间约5-8小时。滴加完毕，在80℃保温12-15小时。处理：1）中控，当原料少于3%，停止加热。2）降温，进行下一步。

步骤2：精制：

    精馏：在机械真空泵的高真空下，从21公斤粗品中精馏提取产品，分4个阶段：1）75℃，为原料正丁醇。2）85℃，为正丁醇和N，N-二甲基丙烯酰胺的混合液。3）95℃，为N，N-二甲基丙烯酰胺和产品3-丁氧基-N，N-二甲基丙酰胺的混合液。4）105℃，为合格的产品3-丁氧基-N，N-二甲基丙酰胺。整个精馏过程得到无色透明液体：15公斤，气相色谱检测纯度：99.6%     

    上述二个步骤，整个工艺流程的总收率：64.3 %。