[发明专利]一种新型液晶材料3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺的合成工艺在审
申请号: | 201410626822.0 | 申请日: | 2014-11-10 |
公开(公告)号: | CN104478749A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
发明(设计)人: | 忻华;钟全发;史黎辉 | 申请(专利权)人: | 平湖优康药物研发有限公司 |
主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;C07C235/06;C09K19/06 |
代理公司: | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙) 33240 | 代理人: | 沈志良 |
地址: | 314200 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 液晶 材料 丁氧基 甲基 丙酰胺 合成 工艺 | ||
1. 一种新型液晶材料3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺的合成工艺,其特征在于所述的合成工艺,至少包括如下步骤:
步骤1:缩合反应:将正丁醇和碱混合,在加热条件下滴加N,N-二甲基丙烯酰胺反应,反应一段时间后,得到粗品(1);
步骤2:精制:将粗品(1),经过加热和真空精馏柱分离,得到合格的产品3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺。
2.根据权利要求1所述的3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺的合成工艺,其特征在于步骤1中所述的碱为甲醇钠,乙醇钠,叔丁醇钠,叔丁醇钾的一种。
3. 根据权利要求1所述的3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺的合成工艺,其特征在于步骤1中所述的滴加温度和反应温度为78℃-82℃。
4.根据权利要求1所述的3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺的合成工艺,其特征在于所述的反应时间为12-15小时。
5.根据权利要求1所述的3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺的合成工艺,其特征在于步骤1中所述的物料比例为:正丁醇:碱:N,N-二甲基丙烯酰胺的摩尔比为1:0.05:1。
6.根据权利要求1所述的3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺的合成工艺,其特征在于步骤2中所述的精馏温度为75℃,85℃,95℃,105℃四个阶段。
7. 根据权利要求1所述的3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺的合成工艺,其特征在于所述的精馏真空为机械高真空泵。
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